定性化学分析范文

定性化学分析范文第1篇

关键词: 分析化学 定性分析 试剂配制

分析化学包括定性、定量、仪器三部分,定性部分主要是讨论常见无机离子的定性分析。常见离子的定性分析,是为了让学生在掌握元素周期律的基础上进一步熟悉常见离子的共性和个性,与无机化学结合紧密,是对无机化学知识的巩固和拓展,以便为选择和设计离子的定性和定量方法提供理论依据[1]。自1841年R.Fresenius创立应用硫化氢的系统定性分析法以来,经过许多化学家特别是A.A.Noyes的努力,使其更加充实完善,纷乱的分析工作,成为具有完整系统和逻辑性很强的分析方法,适于教学和实际应用,沿用迄今已百余年。由于存在操作繁杂和实验室内空气被硫化氢污染等缺点,在系统分析的前提下,不少学者又设计了一系列改进或改革的方案[2]-[5]。但大都不及此经典方法完善可靠,而未被广泛采用[6]。

故目前多以硫代乙酰胺(CH■CSNH■,简写为TAA)的水溶液代替硫化氢(H■S)作沉淀剂。硫代乙酰胺在不同的介质中加热时发生不同的水解作用,因而它不仅可以代替H■S,而且可以代替硫化铵((NH■)■S)或硫化钠(Na■S)作沉淀剂[1]。

“巧妇难为无米之炊”,有效的试剂药品是做好定性分析化学实验的前提。要保证定性分析实验的顺利进行,就必须正确地掌握试剂的配制方法。笔者结合工作经验,下面就硫代乙酰胺代替硫化氢的改良体系,针对一些易变质和难配制的试剂进行讨论(文中所用水均为蒸馏水)。

1.常见阳离子练习试液(每毫升含阳离子10mg)

(1)Hg■■

由于Hg■(NO■)■·2H■O在空气中容易被氧化为Hg(NO■)■,因此Hg■■需要临时配制。称取Hg■(NO■)■·2H■O7.0g,先加少量的HNO■将其溶解完全,再用0.6mol/L HNO■溶液将其稀释至1L。配制好后加1滴金属汞防止Hg■■被氧化。

(2)Sn■

由于Sn■在空气中易水解和氧化,需要临时配制,因此配制Sn■时,称取SnCl■·2H■O 19.0g,溶解于6mol/L HCl溶液中,并将其稀释至1L,同时加入少量锡粒。

(3)Fe■

由于Fe■在空气中易氧化,需要临时配制,因此配制Fe■时,称取FeCl■·4H■O 35.6g,溶解于1mol/L HCl溶液中,再用水将其稀释至1L,同时加入少量铁钉。FeCl■·4H■O固体容易被氧化,所以配制前注意观察它的颜色是否为白色,若带黄色,说明已经被氧化成了三氯化铁。

2.常见阴离子练习试液(每毫升含阳离子10mg)

(1)SO■■

SO■■容易被氧化为SO■■,需临时配制,称取Na■SO■·7H■O 31.5g,溶解于水,并稀释至1L即可[1]。

(2)S■

S■容易被氧化析出S单质,需临时配制,称取Na■S·9H■O 75.0g,溶解于水,在通风橱中进行,并稀释至1L即可,储存于玻璃瓶中,要用橡皮塞子,否则,玻璃塞子发生粘接会打不开。久放的S■溶液会看到黑色沉淀,就是析出S单质的缘故。

3.盐溶液

(1)NH■SCN饱和溶液

NH■SCN为白色晶体,若带粉色,说明已经变质。它的溶解度很大,配制饱和溶液时,需要的药品量较大,且配制好后要立即装进带塞试剂瓶中,溶液本身呈无色,在空气中久放就会因变质而显红色。

(2)NaBrO溶液(学生临用时配制)

向3滴饱和溴水中,逐滴加入6mol/LNaOH,直至黄色褪去呈无色溶液。

(3)0.1mol/L Na■Co(NO■)■溶液

Na■Co(NO■)■(钴亚硝酸钠)现已有成品出售,但易失效,建议先做下测试实验,看药品是否变质或有无鉴定效果。如果效果不佳,就可以制备Na■Co(NO■)■溶液,即称取230g NaNO■溶于500mL水中, 加入165mL 6mol/L HAc溶液和30g Co(NO■)2·6H■O,静置过夜,过滤后的滤液(为棕色溶液)用水稀释至1L,储存于棕色瓶中,低温保存。

(4)醋酸铀酰锌溶液

称取10g醋酸双氧铀(醋酸铀酰)UO■(Ac)■·2H■O微热溶于15mL 6mol/L HAc中,加水稀释至100mL(溶液a)。

称取30g Zn(Ac)■·2H■O微热溶于15mL 6mol/L HAc中,加水稀释至100mL(溶液b)。

将溶液a、溶液b加热至70℃混合,加入0.5g NaCl结晶,放置24h,过滤取其滤液使用[7]。配制时为黄色溶液且有黄色沉淀,过滤后清液为黄色。

(5)新制氯水

在通风橱中,用少量的高锰酸钾和浓盐酸,采用微型启谱发生器制备,将氯气通入盛有蒸馏水的试剂瓶中(水可盛至瓶的4/5处)。反应相当剧烈,不用加热,浓盐酸放入速度应缓慢,逐滴加入,当看到试剂瓶中的水溶液由无色变为明显的黄绿色时,饱和的氯水就制备好了。如果放入的浓盐酸速度过快,反应过于剧烈,就会冲出少量KMnO■而使制的氯水显红色,报废。

(6)钼酸铵试剂

钼酸铵试剂中存在的MoO■■与玻璃制品中的SiO■■反应,使试剂瓶的滴管与瓶口发生粘接,生成硅钼酸铵黄色沉淀,使试剂变黄,而影响PO■■、HPO■■、H■PO■■鉴定效果。且试剂的酸性越强,有效期越短。因此改用塑料制品来配制、贮藏和分装试剂,在氨水钼酸铵溶液中加入了能增加NH■■浓度的固体NH■NO■。

具体步骤为:称取134g(NH■)■MoO■·4H■O于500mL塑料烧杯中,加100mL H■O和100mL6mol/L氨水,水浴加热并用塑料棒或竹筷搅拌加速溶解。再取120g NH■NO■加入上述溶液,待全部溶解后用水稀释至1000mL就得到0.5mol/L钼酸铵试剂。

按此配法,只要固体完全溶解,无需放置就可使用。此外,因整个过程不接触玻璃制品及大量NH■■的引入,既避免了SiO■■的侵害,又保证了钼酸铵试剂长期保存所需的碱性环境[8]。

4.有机试剂

(1)甲基紫指示剂1g/L

1g甲基紫溶于1L水中,不需要临时配制,在常温下,储存于棕色瓶中,可以至少保存6个月不变质。

(2)酚酞-Na■CO■溶液

1mL0.05mol/L Na■CO■溶液,2mL5g/L的酚酞乙醇溶液,再加10mL水混匀,溶液呈现显著的红色。久放,溶液颜色因吸入二氧化碳而变浅,此时应弃去重新配制。

(3)四苯硼化钠1g/L

若用四苯硼化钠Na成品,按称取3.4g溶于100mL水中,临时配制,所得到的溶液为白色浑浊液,过滤清液,也不能检出钾离子的存在。因此采用称取四苯硼化钠15g,加入水50mL,微热助溶,加入硝酸铝1g或氯化铝1g(为了生成胶体来絮凝四苯硼钠可能产生的沉淀,方便过滤分离),振摇5min,加250mL水[9],再加入氯化钠33.5g,溶解后静置30min,用双层中速定量滤纸过滤,加水100mL,再用6mol/L氢氧化钠溶液调节其pH8~9,加水至500mL,过滤,溶液置于棕色瓶中备用,常温下,有效期为6个月。此溶液为无色,浓度为30g/L,K■的鉴定反应效果明显。

(4)玫瑰红酸钠2g/L

称取玫瑰红酸钠1g溶于500mL水中,临时配制,此溶液为亮红色。

(5)邻二氮菲5g/L

称取邻二氮菲2.5g,先用无水乙醇溶解完全后,再用水稀释至500mL,当邻二氮菲溶液呈微红色则说明已变质。

按上述方法所配制的试剂,在定性分析实训环节中均取得了良好的教学效果。

参考文献:

[1]武汉大学.分析化学[M].北京:高等教育出版社,2001.

[2]Francis R.M.McDonnell等,Metallurgia,38,115-117,177-179(1948);C.A..42,8104h(1948).

[3]Francis R.M.McDonnell等,Metallurgia,39,280-282,336-338(1949);C.A..43,5325c(1949).

[4]Francis R.M.McDonnell等,Metallurgia,40,61-64,115-117,(1949);C.A..43,6537a(1949).

[5]Francis R.M.McDonnell等,Metallurgia,40,339-342 (1949);C.A.44,1355(1950).

[6]李朝会,沈爱琴,张成良等.常见阳离子分部分析法的研究[J].化学通报,1964,(4):55.

[7]郭若鹜.分析化学实验[M].中国轻工业出版社.

定性化学分析范文第2篇

一、文化本质范畴的厘定

马克思恩格斯的著作中包含了丰富的文化思想，但由于没有构建系统的文化理论，而为后世研究者对于马克思恩格斯文化思想的挖掘和梳理留下了诸多争议的空间。近年来，在不断加强对马克思恩格斯文本的发掘和全面系统地构建唯物史观的需要的推动下，国内许多学者都着手进行了唯物史观中文化理论的研究。构建文化理论的首要问题就是文化本质的界定。文化本质一直是学术界莫衷一是、难达共识的研究范畴。从唯物史观的文化思想出发，目前一种主流的观点是“文化即是人化，是人的本质力量的对象化”。这种观点认为，文化产生于实践活动，是人类有目的、有意识地认识和改造客观世界的过程和成果，是人不断自我超越的本质存在，是人区别于动物的根本属性。这一文化本质的界定粗看是符合唯物史观对文化的规定的。然而，“对象化”是人类实践活动的必然过程和结果，“人的本质力量的对象化”的界定将物质生产实践（以下简称物质实践）的过程、结果和精神生产实践（以下简称精神实践）的过程、结果都包含在文化范畴内了。这一文化本质的规定存在以下几个值得商榷的问题：首先，文化本质范畴的边界在哪里？具体来说，就是在定义文化本质的时候，它的范畴怎样界定。目前比较主流的观点是将文化划分为广义文化和狭义文化两个范畴。广义文化是指人类创造的物质财富和精神财富的总和；狭义文化仅指精神生产能力和精神产品，“包括一切社会意识形式：自然科学、技术科学、社会意识形态”①。按照这一划分逻辑，“文化即是人化，是人的本质力量的对象化”的观点涵盖了人们在物质实践和精神实践中所获得的所有成果，是一种广义的文化。诚然，在对人类实践活动进行划分的时候，存在着一个物质生产和精神生产边界模糊的问题。我们很难将一个凝聚了人的本质力量的对象化视作单纯的物质活动的成果或精神活动的成果。

例如，我们熟知的世界文化遗产，长城、故宫、兵马俑、丽江古城等。仔细考量，每一样文化遗产，都既是人类物质实践的高级成果，同时也体现了人类精神活动的高级境界。同样，我们所熟知的非物质文化遗产，如民间文学、民间音乐、民间戏剧、民间手工技艺、民间医药等等，这些所谓的“非物质”的文化成果，真的是脱离物质的外壳就能够纯精神地存在和进行传播的吗？在解决这个难题之前，我们不妨借马克思对商品的解构厘清一下思路：商品的二因素，即价值和使用价值也是同时存在于同一件商品中的，商品为之商品，二因素缺一不可。然而，商品的二因素并不能因为互相不能离开对方，而成为一个东西，成为商品的唯一规定。人的本质力量的对象化也一样，并不能因为它同时包含了物质实践和精神实践，而把二者看作是一个东西，用所谓的“文化”概述之。马克思曾明确地表述过人类的精神活动和意识是不能离开物质中介而单独存在的，“‘精神’从一开始就很倒霉，受到物质的‘纠缠’，物质在这里表现为振动着的空气层、声音，简言之，即语言”②。反过来理解，我们同样可以认为，每一样人类物质实践创造的物质成果都是不能离开它所承载的精神价值而独立存在的。否则，人类的物质实践就不是对象性的活动，更无法与动物的生存活动有本质区别了。动物通过自己的本能，同自然界进行物质交换获取生存资料，从而完成自身和种群的延续。然而，最蹩脚的工程师从一开始就比最灵巧的蜜蜂高明的地方就在于，劳动的结果在劳动之前就“已经观念地存在着”③。也正是因为这种在观念上的高明，使得人在获取物质生活资料的时候，不断地实现着对客观自然界和主体自身的双重改造。“各种经济时代的区别，不在于生产什么，而在于怎样生产”④。

生产同一件产品，在不同的社会历史条件下，体现出来的生产资料、劳动者素质、生产效率、工艺、管理水平是不同的。也就是说，重复的物质生产活动仅仅包含了过去的文化成果，而物质劳动只有不断注入新的文化成果，才能促进生产力的发展，推动社会历史的进步。不同经济时代有不同的生产形式正是社会历史发展的表现，也是文化不断进步的体现。实践不仅在唯物史观的阐述中占据重要地位，而且对于文化本质范畴乃至整个文化理论的阐述和构建都有着重要意义。实践在马克思的文本中有时泛指物质实践和精神实践的总和，例如，“社会生活在本质上是实践的”⑤，这里的“实践”包括物质实践和精神实践；而实践有时仅指物质实践，例如，“无论从理论方面还是从实践方面来说，人的本质的对象化都是必要的”⑥，这里是将“实践”作狭义的理解，仅指物质实践。“文化是人的本质力量对象化”的提法包含了“实践方面”和“理论方面”的双重对象化，然而，如果将物质实践连同精神实践一并纳入到文化本质范畴，无疑会导致文化的外延过大，难以凸显文化的精神内核和实质。黑格尔揭示过文化的本质内容：“人的一切文化之所以是人的文化，乃是由于思想在里面活动并曾经活动。”⑦马克思在《1844年经济学哲学手稿》中也论述到：“劳动生产了智慧”⑧。“劳动”即指物质实践活动，而“智慧”则是在“劳动”基础上形成的文化。此外，马克思还认为人的类活动分为两种：“实践上”和“理论上”。他说，“人是类存在物，不仅因为人在实践上和理论上都把类———他自身的类以及其他物的类———当作自己的对象”⑨。可见，尽管物质生产和精神生产的边界模糊，我们在界定文化本质的时候还是需要仔细区分，否则，文化本质的界定就不是唯物史观对于文化本质的界定，文化观就不能与唯物史观的理论大厦相统一。

综上所述，我们关于文化本质范畴的边界问题的解答是，文化仅指精神实践活动和精神实践成果。其次，文化本质所反映的物质实践与精神实践的关系问题。将文化本质界定为“人的本质力量的对象化”，不能凸显出物质实践和精神实践的关系。是物质实践占主导地位？还是精神实践占主导地位？抑或二者是二元对立的关系？诚然，物质实践和精神实践是一而二，二而一的过程，不能严格地加以区分。物质实践常常借助精神创造的成果从而发挥巨大潜能，而精神实践也需要物质实践作为载体，使自身流芳百世、发扬光大。然而，毕竟物质实践和精神实践各自具有截然相反的属性：前者具有物质的、有形的、重复性的特性；而后者具有精神的、无形的、创新性的特性。二者对于社会历史的作用也是不同的：前者是第一性的，后者是第二性的。在马克思的文本中，多次出现将人的类活动划分为“理论的”和“实践的”两个方面的表述，例如：“人和动物相比越有普遍性，人赖以生活的无机界的范围就越广阔。

从理论领域来说，植物、动物、石头、空气、光等等，一方面作为自然科学的对象，一方面作为艺术的对象，都是人的意识的一部分，是人的精神的无机界，是人必须事先进行加工以便享用和消化的精神食粮；同样，从实践领域来说，这些东西也是人的生活和人的活动的一部分”⑩，等等。这种理论和实践的二分法绝不是一种偶然的巧合或者马克思的语言习惯使然。我们深入挖掘文本，不难体察其中的深意：只有将人的类活动以及人的本质力量的对象化划分为物质实践的和精神实践的两个方面，才能既正确阐述唯物史观，肯定物质实践的决定性作用；同时也能给精神实践（即文化）赋予它应有的内涵和还原它在社会历史活动中应有的地位。

唯物史观认为，文化的第一性就是它在社会历史活动中的第二性，亦即它对物质实践的依附。将感性的物质实践引入对人的本质、文化本质、社会历史发展规律等的理解和诠释中，从而将文化本质从纯粹精神活动的桎梏中解放出来。唯物史观通过对物质实践的历史作用做出科学评定，从而扩展了对于文化本质的科学规定。而文化作为人的本质力量在精神层面的展示及对象化，其产生渊源、存在样态和发展趋势必然与物质实践有着直接或间接的联系。

第一，文化是意识的产物，意识是物质实践的产物。人类的意识在物质实践中得以产生、发展和进化。恩格斯在《劳动在从猿到人转变过程中的作用》中科学地论述了劳动对于意识主体———人，意识的物质器官———人脑，意识的工具———手，以及意识的外壳———语言的决定性作用。“手不仅是劳动的器官，它还是劳动的产物。”輯訛輥“语言是一种实践的、既为别人存在因而也为我自身而存在的、现实的意识。”輰訛輥几乎在同时，意识的不断升级就产生了人类越来越复杂和先进的文化，“人的思维的最本质的和最切近的基础，正是人所引起的自然界的变化，而不仅仅是自然界本身；人在怎样的程度上学会改变自然界，人的智力就在怎样的程度上发展起来。”輱輥訛这就是人如何在改变实践对象的同时，也改变了人自身，人类的实践活动正是包含了自然界的和人自身的双向对象化，双向对象化的结果就是人类社会的发展和进化。达尔文将生物的进化理解为从简单到复杂，由低级到高级的过程。我们不妨借用达尔文生物进化的概念来揭示文化的进化：人类社会所有复杂的文化现象和文化形态，如宗教、道德、哲学、法、科学技术、艺术等等都是人们在物质实践中产生的疑惑、获得的领悟、总结的经验、体尝的美感、诞生的意识，文化就是由这样的意识进化而产生的理论体系。

第二，物质实践为文化活动开辟对象。文化是人类试图把握对客观世界的正确认知，从而摆脱精神能力的禁锢和超越物质条件的束缚，并获得自由的活动。但是文化在进行的过程中获得自由并不是一蹴而就的，文化活动的对象必定在人类物质实践限定的范畴之内，也就是说，文化活动依赖物质实践为其提供对象。文化所涉及的世界只能是属人的世界，即由物质实践所指向的世界，在实践基础上由自在世界转化而来的相对自由世界。文化所追求的目标世界将随着实践的推进而不断地由相对自由走向绝对自由。

第三，物质实践的需要是文化产生和发展的动力。物质实践创造了一个多维世界，这个世界的任何内容都可以成为文化活动的对象。然而，具体哪些内容可以成为文化活动的对象，主要是由实践的需要决定的。人类历史上存在的各种文化形态，例如哲学，它的理论、形态和发展主要是由满足实践需要的程度所决定的。宗教、道德、法、自然科学、技术、文学、艺术等诸多文化形态，情形也是一样。

文化之所以不断地变化、发展，有时甚至产生暂时性的倒退，都是取决于人类物质实践的需要。“人们按照自己的物质生产率建立相应的社会关系，正是这些人又按照自己的社会关系创造了相应的原理、观念和范畴。”輲訛輥由此，我们可以非常明确地揭示某一些社会历史时期的文化秘密：为什么在中世纪的欧洲，宗教文化如此兴盛，为人类留下许多不朽的建筑、雕塑？而直到资产阶级兴起之后，科学技术才得到长足的进步，使人类社会进入到经济、物质高速发展的时期？笔者认为，“文化即人化”的规定，不能准确反映唯物史观关于文化本质的观点；将“人的本质力量对象化”视作文化的本质，既不能正确认识和评价物质实践，也不能正确认识和评价精神实践。物质实践活动及结果所具有的人类文化的印迹，并不能成为导致我们在理论上将物质实践纳入到文化范畴的理由。否则，文化本质范畴的外延过大有可能导致将唯物史观诠释为文化史观，进而导致文化决定论。因此，从唯物史观的基本原理出发，我们认为，文化是人类在物质生产实践基础上形成的，由物质生产实践需要所推动，并由物质生产实践能力所决定的，人类一切精神实践活动的过程和结果。文化是人的本质力量在精神层面的展示，是对人的物质生产能力的不可或缺的补充。唯物史观为文化理论带来的创新，正是从对于文化本质的新规定开始的。

二、唯物史观视野中的文化理论

在研究和发掘文化思想的时候，一定要从文化本质范畴出发来构筑系统的文化理论，这样才能保证文化理论是马克思主义的文化理论，是唯物史观视野下的文化理论。笔者在文章开头提及过，马克思恩格斯没有直接系统地构筑文化理论，关于文化思想的论述零星地散布于马克思主义理论中，然而这并不意味着马克思恩格斯没有科学、系统的文化理论。文化理论是唯物史观的重要组成部分，没有文化理论的唯物史观是不系统、不完善和不科学的。而文化理论也正是在唯物史观的论述中得以呈现的。首先，文化批判与社会批判。黑格尔曾进行过严格意义上的文化批判，他综合分析了不同民族、不同历史时期的文化特质，并把文化的自我批判、自我扬弃看作是绝对精神的演变过程，人类社会的发展正是遵循绝对精神自我批判而不断发展的。黑格尔将文化批判构筑在绝对精神的空中楼阁之上，尽管分析过程具有合理的因素，但是撇开劳动批判而对文化进行批判，是不能达到对社会的正确批判的。

马克思的文化批判则主要是通过文化异化理论得以证明的。马克思对阶级社会特别是资本主义社会进行批判所遵循的逻辑是：从劳动批判上升到文化批判，再上升到社会全面批判。劳动异化有四个规定，即劳动者与劳动产品相异化，劳动者与劳动过程相异化，人同自己的类本质相异化，人同人的关系的全面异化。在第一个规定中，由于资本主义生产关系的特殊性，劳动者与他自己的劳动产品相分离，劳动者在劳动过程中丧失了作为劳动者的主体性。劳动者和劳动产品相分离是体力活动与脑力活动相分离的历史前提。唯物史观认为，“劳动生产了智慧”。物质生产决定文化生产，物质生产主体也应该是文化生产主体。而在阶级社会特别是资本主义社会中，物质生产的主体与文化生产的主体相分离。在异化劳动的第二个规定中，由于劳动者在劳动过程中失去了主体性，他们作为劳动主体，与文化实践和文化创造活动相分离，第二个规定因而也包含了文化异化的萌芽。劳动异化的第三个规定和第四个规定，是第二个规定的必然结果。人的类本质是人作为人的内在规定性，人的内在规定性在于人的文化实践和文化创造，人与人的类本质相异化也就是人在文化实践中与自己作为人的自由自觉地活动的本质特征相分离。人与人的关系的全面异化是人与自己的类本质相异化的全面展开，也就是将人与自己的主体性相分离的这种状况扩展为人与他人的关系的疏离。人与人关系的全面异化除了物质生产和物质占有的不平等之外，还必然包含了文化实践和文化占有的不平等。

文化创造过程由部分人掌控、文化成果由部分人享受，背离了人的自由自觉地活动的本质。马克思从资本主义社会的现实的物质生产活动出发，对工人在劳动过程中的异化现象进行了批判，然而仅仅这样是不能直接达成对资本主义社会的全面批判的，必须要经过文化批判这一中介，即工人在物质生产活动中的异化，直接导致文化生活的异化，从而最终得出资本主义社会全面异化的结论。文化批判是社会批判的必要环节，缺少文化批判就缺少了精神批判的中介，缺少文化批判的社会批判在逻辑上和现实性上都是欠缺的。其次，世界文化与民族文化。近代世界历史是以科学技术的迅猛发展作为前提条件，以追求剩余价值的扩大化所直接驱动的，资本主义生产方式在全球的铺展，是社会历史发展的必然。

分工演变为世界分工，交往扩大为世界交往，市场扩展为世界市场都是必然的社会历史现象，而这也带来了一个不可回避的社会历史必然———世界文化。唯物史观包含了丰富的世界文化理论以及世界文化与民族文化的关系理论。世界文化总体说来是社会历史的进步的结果，是历史进入资本主义阶段所产生的必然社会现象。世界文化与民族文化的关系包含如下内容：第一，“民族的世界历史意义”。马克思曾在著作中充分肯定民族文化的社会历史意义，认为不同民族由于地域、传统、习俗等等的不同而创造的文化都具有独创性，民族文化是世界文化的组成部分，是对世界文化的特殊贡献。民族文化对世界文化具有不可替代的价值。第二，“三个从属于”的文化秉性。“三个从属于”思想可以说是一语中的地揭示了各国在世界文化中的地位和世界文化的格局。因此，发展中民族国家要想在世界文化中拥有话语权，必须从经济发展入手，只有在牢固的经济发展的基础上才能改善发展中国家在世界文化中的地位。世界文化尽管是对以往未开化的民族文化特殊性的消解，但它在推动了社会生产力发展的同时，还加速了资本主义生产力和生产关系的固有矛盾的激化。由此可见，资产阶级统治时期所出现的新兴的世界文化，在本质上是新兴的工人阶级的文化。第三，“在中国这块活化石上”的文化信息。马克思曾以历史主义的态度冷峻地批判过中国封建文化，并以“活化石”作比喻。他从世界历史的眼光出发，认为以中国为代表的封建民族国家被迫打开国门，参与世界经济和世界文化的交流在客观上是符合社会历史发展潮流的。再次，文化价值理想与文化发展趋势。唯物史观认为文化价值理想有如下的规定性：第一，人的需要。

定性化学分析范文第3篇

关键词：朗伯——比尔定律；光度计；红外碳硫仪；局限性

一、引言

比尔定律最早由皮埃尔·布格和约翰·海因里希·朗伯在1729年和1760年对物质对光的吸收关系进行了阐明，在1852年由奥古斯特·比尔对该定律进行了完善，两者结合后就得到有关光吸收的基本定律——“比尔—朗伯定律”。时至今日，分析设备逐渐集成化、精密化，但一些分析仪器的最终原理仍离不开比尔—朗伯定律。

二、比尔定律的表达式

简单地说，比尔定律就是当一单色光通过有色溶液时，溶液的吸光度与其浓度成正比。

它可用以下数学公式描述：

A=lg■=K2bC （2-1）

式中，b为光程；C为溶液的浓度；K2为比例常数，一般将K2称为吸光系数，单位为1/（g·cm）。

式（2-1）中，若将浓度C以摩尔（mol）浓度表示，光程b以厘米（cm）表示，则吸光系数K2称为摩尔吸光系数，一般用ε表示，其单位为1/（mol·cm）。此时，式（2-1）可改写为：

A=lg■=εbC （2-2）

其中，ε是有色溶液在浓度C为1mol/L，光程b为1cm时的吸光度，它表征各种有色物质在一定波长下的特征常数，它可以衡量显色反应的灵敏度。ε值越大，表示该有色物质对此波长光的吸收能力越强，显色反应越灵敏。一般ε的变化范围是10～105，其中ε>104为强度大的吸收，ε

综上所述，比尔定律可以描述为：当一束平行的单色光通过某一均匀的有色溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和光程的乘积成正比，这就是比尔定律的真正物理意义。它是光度分析中定量分析的最基础、最根本的依据。这也是紫外可见分光光度计的基本原理。

三、比尔定律的应用

近代化学分析中，几乎所有的光学分析仪器的原理都离不开比尔定律。

1.分光光度计，它是现代分子生物实验室的常规仪器，常用于核酸，蛋白定量以及细菌生长浓度的定量；它是化学室里湿法定量分析使用率最高的常用仪器，对测定如P、Si、Mn等单一元素既简单又有效。

光度计是在特定波长测定被测物质对光的吸收度，波长范围分为紫外光区（200～400nm）、可见光区（400～760nm）和红外光区（2.5～25μm），相应的光度计可分为紫外分光光度计、可见光分光光度计（或比色计）、红外分光光度计或原子吸收分光光度计。而这些光度计的原理就是比尔定律。

2.红外碳硫仪，它是冶金行业特别是转炉快速分析碳硫的一种常用设备，另外在对铁矿石、焦炭、煤、石灰和各种钢中的碳硫测定中最常用的一种仪器。

红外碳硫仪通过燃烧法分析样品中的碳、硫的百分含量，样品在富氧状态下经过燃烧生成CO2、SO2，进入吸收池，借助CO2和SO2吸收特定波长的红外光能量的原理，将CO2、SO2的吸收池浓度变化转换成电压，经计算机分析得出碳和硫的百分含量。这个红外光区的吸收动作的原理就是比尔定律。

虽然比尔定律在特定条件下是可靠的，而这个可靠至少需要三个保证：第一，采用的是单身光；第二，入射光是平行光；第三，被测物质与介质直接相互不干扰。此外，样品的处理、系统的误差及操作误差等，都对比尔定律的可靠性提出了挑战。

四、比尔定律的局限性

任何定律在日常应用中都会有局限性，比尔定律也是如此，它是一个有局限性的定律。

比尔定律所定义的物质对光的吸收和物质的浓度呈线性关系。这个在低含量时既稀溶液时才可成立。当溶液浓度很高时，各物质间的电荷将会影响特定光波的吸收能力，对吸光度和浓度之间的线性关系发生偏离，浓度越高偏离越大。

另外，溶液的折射率也会影响其线性关系，溶液的折射率是随着溶液的浓度改变而改变的，因此，比尔定律在低浓度时是正确的，只有在高浓度时才受到制约。

五、总结

定性化学分析范文第4篇

关键词：冠状动脉粥样硬化性心脏病（冠心病）猝死鉴定

冠状动脉粥样硬化性心脏病简称冠心病，是指粥样硬化累及冠状动脉所引起的心脏疾病，可出现心绞痛、心肌梗死和心肌硬化，是心血管系统疾病中发生猝死最常见的疾病。部分冠心病猝死患者平时可无任何征兆或无明显异常感觉而突发死亡；或在劳动、打闹等之后发生猝死，也有在就医期间死亡的案例。有时，外伤、疾病及治疗措施等多重因素，极易造成错误认识，导致错误鉴定。对此类案例进行分析，具有很大的法医学意义。

1 案例

某男，61岁，有冠心病、高血压史，某日与他人发生纠纷并厮打摔倒，右颧部小块状表皮挫伤，右眼睑皮下出血，自述胸闷，入院检查，未发现骨折及其他异常，未做治疗返家。当晚约11时许，再次感觉身体不适，其家人拨打120，医务人员到达其家后，随即做心肺复苏，胸外按压，持续抢救约40分钟无效，宣布死亡。尸检左侧胸部3、4、5、6前肋于锁骨中线处可见骨折伴周围肌肉出血，左侧胸后壁第5、6、7、8、9肋间可见肌肉出血；心包膜、双肺与胸壁广泛粘连，心包腔内可见大量积血及凝血块；心脏外形较大，左心室后壁、左、右心房后壁、部分右心室后壁见7.0cm×8.0cm淤血区，其中见2-3cm不规则裂口两个，创壁不整齐，创口周围伴心肌组织挫碎；左冠状动脉前降支粥样硬化，管壁增厚，管腔狭窄，狭窄程度Ⅳ级，右冠状动脉粥样硬化并血栓形成，中、下段管腔完全阻塞。镜检：心脏破裂处心肌大范围出血，心肌纤维变性、坏死，心肌间质有大量中性粒细胞浸润；肺组织淤血、水肿，局灶性肺出血，部分肺泡腔含气量减少。尸表未见致死性损伤，颈、口、鼻未见损伤，毒物分析为阴性，可排除机械性损伤、机械性窒息、中毒死亡的可能，分析死者系因急性心肌梗死致心肺功能衰竭而死亡；考虑心脏破裂为抢救时胸外按压心脏而形成。

2 讨论

病因：冠心病是心血管系统疾病中发生猝死最常见的疾病，可无任何征兆或无明显异常感觉而突发死亡。高血压、高血脂、高胆固醇、糖尿病、肥胖、体力活动少等均易引起冠心病。

病理改变：冠心病主要病理改变有冠状动脉粥样硬化、心肌梗死及心肌梗死并发症（如心脏破裂、室壁瘤、肌断裂）。

左冠状动脉前降支粥样硬化斑块最为常见，其次是右主干、左主干、左旋支、后降支。粥样硬化斑块的分布规律为左心多于右心、近端多于远端；可影响管腔通畅、阻塞管腔、并发血栓形成。其管腔狭窄程度按照硬化斑块突向管腔的程度分为四级，即小于等于25%为Ⅰ级、26%-50%为Ⅱ级、51%-75%为Ⅲ级、76%及76%以上为Ⅳ级。镜下可见内膜增厚、纤维组织增生等，有时可见胆固醇结晶裂隙，增厚的内膜内可见泡沫细胞。

心肌梗死部位与发生粥样硬化的冠状动脉分支供血区一致。左冠状动脉前降支发生粥样硬化，则左室前壁、心尖部、室间隔前2/3及前肌易发生梗死；右冠状动脉发生粥样硬化，则左室后壁、室间隔后1/3及右心室易发生梗死；左冠状动脉旋支发生粥样硬化，则左室侧壁、膈面、及左房易发生梗死。依据梗死范围可分为薄层梗死型、厚层梗死型、透壁梗死型三种类型，其中，透壁梗死型可形成室壁瘤或引起心脏破裂导致猝死。因梗死时间的不同，梗死区的病理变化各有不同，据此，可判断梗死发生时间。

心肌梗死最严重的并发症是心脏破裂。大多数是由梗死区内大量中性粒细胞浸润，引起心肌软化、溶解所致。此外医疗过程中，胸外按压达到一定力度时，也可造成心脏破裂。

猝死机制：患有冠心病的患者主要是由于心肌梗死，引发致命性心律失常，如发生大面积心肌梗死，可引起急性循环障碍或室壁瘤形成甚至破裂致猝死。此外，自主神经系统功能障碍，可使心脏在原有冠状动脉粥样硬化管腔狭窄的基础上，致心肌严重缺血，而发生猝死。另有一些轻度或中度冠脉狭窄的冠心病也可引起猝死，可能与冠状动脉痉挛这一异常的血管神经反应有关。

在本案例中，某男与他人厮打摔倒后，入院检查，未发现骨折及其他异常。尸检见左侧胸部3、4、5、6前肋于锁骨中线处骨折伴周围肌肉出血，左侧胸后壁第5、6、7、8、9肋间肌肉出血；心脏破裂，其破裂处心肌大范围出血，心肌纤维变性、坏死，心肌间质有大量中性粒细胞浸润，肺组织淤血、水肿，局灶性肺出血，部分肺泡腔含气量减少。综合抢救时胸外按压心脏的时长及力度，其直接死因是急性心肌梗死致心肺功能衰竭，心脏破裂属抢救时胸外按压所致。

在法医学检验鉴定中，对此类案例应详细了解死者的外伤史、病史、治疗抢救经过、尸体检验、病理检验，获取完整详细的资料，在排除暴力性损伤等致死后，做出科学的检验鉴定结论。防止因主观或片面的第一反应，将心脏破裂直接归于外伤，造成错误鉴定。

参考文献：

定性化学分析范文第5篇

1材料与方法

1.1仪器及试剂 P680A LPG 高效液相色谱系统、ASI-100 自动进样器、UVD170U 紫外检测器，美国戴安公司;TL-18M 台式高速冷冻离心机，上海市离心机械研究所有限公司;TG16-W 微量高速离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;SG8200HE 超声波清洗机，郑州南北仪器设备有限公司;BP211D 十万分之一精密电子天平，德国赛多利斯公司。

1.2实验动物 样本采自广东省广州市番禺区，经广州中医药大学李薇教授鉴定为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima asperfillum(E.Perrier)。选择体型健硕、活力较强、性成熟、体表具有明显生殖环带、平均湿质量约 14.1 g 的健康成蚓，经无菌超纯水清洗后，放入铺有湿润灭菌滤纸的塑料箱中，在室温(222)℃下，避光培养 48 h 以备用。

1.3标准溶液配制与样品处理

1.3.1标准溶液配制 精密称取肌苷标品 3.88 mg，次黄嘌呤标品 2.51 mg，分别置于 2 mL 量杯中，用 PBS缓冲液溶解并定容至 10 mL 的容量瓶，均稀释为 500滋molL-1作为母液，置于 4 ℃冰箱中备用。

1.3.2参环毛蚓粗蛋白的制备 解剖活体参环毛蚓，去除肠道后剪取体壁组织用 PBS 缓冲液浸泡润洗 3次，转移至培养皿剪碎后用匀浆器研磨，以 0.1 molL-1pH7.4 的 PBS 缓冲液为溶剂，将组织液转移至离心管，4℃ 12000 rmin-1离心 30 min，将提取液分装，-20 ℃保存备用。以小牛血清蛋白(BSA)为标准品，采用 Bradford 法测定粗蛋白含量。

1.4色谱条件 采用 Ecosil C18-AQ 柱 (250 mm4.6mm，5滋m)，流速为 0.8 mLmin-1，柱温为室温，检测波长为 254 nm。流动相 A 为 10 mmolL-1磷酸二氢铵缓冲液，用磷酸调 pH 至 4.5，B 为 10 %甲醇。采用梯度洗脱：0～10 min A-B(50∶50)，10～15 minA-B (20∶80)，15～25 min A-B (0∶100)，25～35min A-B(0∶100)。

2结果

2.1方法学考察结果

2.1.1方法专属性 在优化的色谱条件下，肌苷峰型良好，与代谢产物分离良好。

2.1.2标准曲线的绘制与检测限 取次黄嘌呤标准液，用 PBS 缓冲液稀释成 0.5，2，4，5，10，15，20，40滋molL-1的系列标准液，取 10滋L 按色谱条件进行 HPLC 分析，测定次黄嘌呤含量(n=5)。以次黄嘌呤峰面积Y为纵坐标，次黄嘌呤浓度(X，滋molL-1)为横坐标，绘制标准曲线。结果表明次黄嘌呤在0.5~40滋molL-1浓度范围内线性关系良好，回归方程为：Y=0.0653X-0.0394，r=0.9996。次黄嘌呤检测限为 0.05滋molL-1(S/N3)。

2.2肌苷在参环毛蚓组织粗蛋白中的酶反应动力学

2.2.1蛋白浓度考察 为了考察参环毛蚓体壁组织酶反应体系中合适的蛋白浓度，以不同蛋白浓度(X)与产物次黄嘌呤的浓度增加量绘制曲线。结果表明样品的蛋白浓度在 0～7.5 mgmL-1范围内，与产物浓度变化量呈线性关系，因此在该浓度范围内的广地龙粗蛋白提取物可用于酶活性分析。

2.2.2孵育时间考察 为了考察适当的的孵育时间，以产物浓度与孵育时间绘制曲线，结果见图 3。在0～30 min 的反应时间内，酶促反应呈线性上升，而30 min 后，酶活力基本稳定，说明酶促反应已完成，处于稳定状态，故选用孵育时间 30 min 作为酶活力测定的时间。

3讨论

在酶活性的检测方法中，高效液相色谱法因其灵敏度高、选择性好而应用广泛，尤其是对目标成分的检测能做到快速、准确、实时的特点，更受国内外学者的欢迎。本研究参考了文献有关 HPLC 方法，并以此为基础对流动相的比例、梯度洗脱条件进行了改进及优化，实现了底物与产物之间的良好分离。

定性化学分析范文第6篇

[关键词]远志； 农艺性状； HPLC； 商品品规； 良种选育

[Abstract]The agronomic traits （plant height， root diameter， root length， first lateral root height， lateral root amount， root weight） of 18 Polygala tenuifolia samples with different agronomic traits were analyzed， respectively. HPLC was used to analyze three main characteristic components including tenuifolin， polygalaxanthone Ⅲ， and 3，6′-disinapoyl sucrose. At last， the correlation between six agronomic traits and three main characteristic components were analyzed by scatter plot. We found no significant correlation between root diameter and three main characteristic components. There were no obvious correlations between tenuifolin and the remaining five agronomic traits. Short root length and first lateral root height as well as high lateral root amount resulted in high levels of polygalaxanthone Ⅲ in P. tenuifolia samples. High levels of 3，6′-disinapoyl sucrose were observed in P. tenuifolia samples with longer root. So， the current commodity criteria and traditional breeding of P. tenuifolia did not conform to pharmacopoeia standards， which excellent medicinal materials should have high contents of the main characteristic components. It was urgent to revise the current commodity criteria and breeding methods.

[Key words]Polygala tenuifolia； agronomic traits； HPLC； commodity criteria； breeding

doi：10.4268/cjcmm20162006

远志是我国常用的传统大宗中药材之一，始载于《神农本草经》，列为上品[1]。2015年版《中国药典》中收载的远志，为远志科植物远志Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志P. sibirica L.的干燥根，具有安神益智、交通心肾、祛痰、消肿等功效[2]；其主要有效成分为皂苷类、酮类和糖酯类等化合物[3]。关于商品远志的品质，传统“商品远志以筒粗、肉厚、去净木心之远志筒为佳”[4]。现行的远志药材商品规格依然遵循1984年国家颁布的《七十六种药材商品规格标准》[5]，将远志药材划分为志筒、志肉2种规格，其中志筒依据长度和中部直径的大小，划分为一等、二等2种等级，志肉只有统货1种等级。而2015年版《中国药典》则以细叶远志皂苷（≥2.0%）、远志酮Ⅲ（≥0.15%）、3，6′-二芥子酰基蔗糖（≥0.50%）含量的高低，作为评价商品远志质量优劣的标准[2]。因此，远志药材的传统商品规格及等级是否与上述3个指标性化学成分的含量有必然的相关性，这一问题值得商榷。

目前，根类中药材新品种的传统选育方法主要参考根及根茎类农作物，以药材亩产量及根的农艺性状等作为主要选育指标。由于无商品化的种子来源，远志药材的生产种植目前仍处于一个粗放式、自采自种的原始阶段[6]。长此以往，势必会导致远志品种的退化。因此，有必要且急需对远志药材进行良种选育。又因中药材的质量优劣与其药效的强弱密切相关，其药效的强弱又与其体内有效化学成分含量的高低密切相关[7]。而作为远志药材传统良种选育的主要指标，根的农艺性状是否与上述3个指标性化学成分含量有必然的相关性，这一问题同样值得进一步商榷。

本文分别对18份具有不同农艺性状特征的远志样品进行农艺性状（株高、根直径、根长、第一侧根分叉高度、侧根数、根重）分析，并采用HPLC对远志的细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ、3，6′-二芥子酰基蔗糖进行含量测定，最后通过散点图分析6个不同农艺性状与3个指标性化学成分间的相关性，进而探讨远志药材传统商品规格等级划分及良种选育方法的合理性。

1 材料

1.1 植物

本实验依托于山西省农科院经济作物研究所（以下简称经作所）。经作所先后从山西省内、外征集17份远志资源，并分别种植于经作所试验田。之后将征集到的所有远志种质资源利用系统选育法，从中选育出18个具有不同农艺性状的优良株系，并编号便于管理。本文所用18份远志样品均于2010年7月在远志新品种选育资源保存圃播种，依据大田管理细则进行统一管理，并于2013年11月采挖全植株（包括地上部分和地下部分），放置于阴凉通风处干燥。样品经秦雪梅教授鉴定为远志P. tenuifolia，凭证标本均保存于山西大学中医药现代研究中心。具体样品信息见表1。

1.2 仪器及试剂

Waters 高效液相色谱仪：高压泵（Waters 1525，美国）；紫外检测器（Waters 2487，美国）；Breeze 色谱工作站；色谱柱：agela-Venusil XBP C18（4.6 mm×250 mm，5 μm，中国）；RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

细叶远志皂苷对照品（成都曼思特生物科技有限公司，批号 MUST-140428801，纯度≥98%）；远志酮Ⅲ对照品（成都曼思特生物科技有限公司，批号 MUST-14100905，纯度≥98%）；3，6′-二芥子酰基蔗糖对照品（中国食品药品检定研究院，批号 111848-201303，纯度以96%计）。

2 方法

2.1 农艺性状的测定

按顺序从18个保存圃中随机选取6～10株远志样品进行采挖，采挖植株的同时，测量并记录以下4个农艺性状：株高（cm）、根长（cm）、第一侧根分叉高度（cm，芦头到第1个侧根的长度）、侧根数（个）；待根干燥后，测量并记录以下2个农艺性状：根直径（cm，由于远志药材的根长在20 cm左右，且根顶部的直径与底部的直径没有太大的差异，所以将芦头下3 cm处主根的直径认为是根的直径）及根重（g）。

2.2 指标性化学成分的含量测定

细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ和3，6′-二芥子酰基蔗糖的含量测定方法均参照2015年版《中国药典》一部中远志的含量测定项下的高效液相色谱法进行测定[2]。

2.2.1 细叶远志皂苷的含量测定 对照品溶液及供试品溶液的制备方法参照2015年版《中国药典》。

色谱条件：以甲醇-0.05%磷酸溶液（70∶30）为流动相；检测波长 210 nm；流速1.0 mL・min-1；运行时间30 min。每个测试样品均平行备样2份，并且每份样品平行进样2针，每次进样10 μL。

2.2.2 远志酮Ⅲ和3，6′-二芥子酰基蔗糖的含量测定 对照品溶液及供试品溶液的制备方法参照2015年版《中国药典》。

色谱条件：以乙腈-0.05%磷酸溶液（18∶82）为流动相；检测波长为320 nm；流速1.0 mL・min-1，运行时间40 min。每个测试样品均平行备样2份，并且每份样品平行进样2针，每次进样10 μL。

2.3 数据处理

各项农艺性状均以±s表示，3个指标性化学成分含量以表示，并基于SPSS 16.0（IBM SPSS，USA）软件，分别依据18份远志样品的农艺性状和3个指标性化学成分含量进行聚类分析，并分别对农艺性状和3个指标性化学成分含量进行相关性分析。最后，采用OriginPro 8软件（originlab，USA）对6个农艺性状与3个指标性成分的含量做散点图[8]，分析农艺性状和指标性成分之间的相关性。

3 结果与分析

3.1 远志农艺性状分析

3.1.1 6个农艺性状的测定结果与分析 18份远志样品的农艺性状均存在显著性差异，见表2。结果表明：①株高的变化范围为18.23～31.71 cm，平均22.96 cm；其中4号样品的平均株高最高，为31.71 cm；15号样品的平均株高最低，为18.23 cm。②根直径的变化范围为0.29～0.50 cm，平均0.42 cm；其中13号样品的平均直径最大，为0.50 cm；1号样品的平均直径最小，为0.29 cm。③根长的变化范围为15.93～21.65 cm，平均19.06 cm；其中6号样品的平均根长最长，为21.65 cm；8号样品的平均根长最短，为15.93 cm。④第一侧根分叉高度的变化范围为3.92～10.19 cm，平均6.33 cm；其中5号样品的平均根分叉高度最长，为10.19 cm；18号样品的平均根分叉高度最短，为3.92 cm。⑤侧根数的变化范围为2.09～7.82个，平均4.25个；其中14号样品的平均侧根数最多，为7.82个；1号样品的平均侧根数最少，为2.09个。⑥根重的变化范围为1.20～4.58 g，平均2.82 g；其中13号样品的平均单株根重最大，为4.58 g；1号样品的平均单株根重，为1.20 g。

各项农艺性状指标的变异系数（coefficient of variance，CV，变异系数=均方差/平均值）[9]从大到小，依次为侧根数>根重>第一侧根分叉高度>株高>根直径>根长。样品性状的变异系数越大，则遗传多样性越大，良种选育时选择潜力越大[10]。其中，侧根数的变异系数（0.384）最大，可选择的范围也最宽，选择效果最好[11]；而根长的变异系数（0.078）最小，可选择的范围最窄。第一侧根分叉高度与远志抽心的难易程度密切相关，其变异系数为0.254，说明可选择的空间较大；而根重与远志的产量密切相关，其变异系数为0.299，可见也有一定的选择空间。综上可知，18份远志样品的6个不同农艺性状均存在着不同的变异幅度。

3.1.2 18份远志药材样品的农艺性状特征聚类分析 在目前的实际应用中，系统聚类法（hierarchical clustering methods，也称层次聚类法）和K均值聚类法（K-means）是聚类分析中最常用的2种方法。系统聚类法由于类与类之间的距离计算方法灵活多样，使其可以适应不同的要求，该方法是目前实践中使用最多的，其中离差平方和法（Ward′s method）分类效果较好，应用比较广泛。需要注意的是，采用离差平方和法，样本间的距离必须采用欧氏距离（Euclidean distance）[12]。

因此本文采用SPSS 16.0软件中的离差平方和法对18份远志样品的农艺性状数据进行聚类分析，见图1。18份样品明显分为3组，其中第一组包括6个远志样品（3，12，8，6，17，13），它们的株高中等，根直径和根重最高；侧根数较多，第一侧根分叉高度较短，属于产量较高，但比较难抽心的类型。第二组也包括6个远志样品（10，15，7，16，1，5），它们的株高，根直径和根重最低；侧根数较少，第一侧根分叉高度较长，属于产量较低，但比较容易抽心的类型。第三组也包括6个远志样品（2，11，9，14，16，4），它们的株高最高，根直径和根重中等；侧根数和第一侧根分叉高度也处于中等水平，属于产量中等，抽心难易程度也处于中等水平的类型。每组中根长比较稳定，所以可推测18份远志样品并不是依据根长来进行分组的。

3.1.3 不同农艺性状特征间的相关性分析 相关性分析目前应用最广的为Pearson相关和Spearman秩相关，其中Pearson相关要求原数据服从正态分布，而Spearman秩相关属于非参数检验，并不知道物种服从何种分布，用起来更为灵活方便[13]。

经过检验，侧根数和根重不符合正态分布，所以采用Spearman秩相关对各农艺性状进行相关性分析，见表3。结果表明：①株高与根直径、侧根数、根重呈极显著（P

可见远志药材根直径越粗、根长越长、根重越重，则远志药材的产量越高，而远志药材的侧根数越多，第一侧根分叉高度越短，则越不利于远志药材的抽心处理。可根据各农艺性状间的相关性，对某一性状进行间接选择，并且可取得良好的选择效果[10]。

3.2 远志指标性化学成分分析

3.2.1 3个指标性化学成分含量测定结果与分析 在本实验的色谱条件下，远志样品中的细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ和3，6′-二芥子酰基蔗糖峰分离度均大于1.5，可完全分离，峰型窄而且对称。分别测定18份远志样品的3个指标性化学成分的含量，结果见表4。

结果表明，所有18份远志样品，①细叶远志皂苷平均含量为3.04%，其中含量最高的为15号样品，质量分数为4.07%；含量最低的为12号样品，质量分数为1.80%。除12号远志样品外，均符合药典标准（≥2.0%）。②远志酮Ⅲ的平均质量分数为0.20%，其中含量最高的为8号样品，质量分数为0.46%；含量最低的为5号样品，质量分数为0.08%。其中2，5，6，10，11，16，18号远志样品的远志酮Ⅲ含量均不符合药典标准（≥0.15%）。③3，6′-二芥子酰基蔗糖的平均质量分数为0.72%，其中含量最高的为12号样品，质量分数为1.17%；16号样品含量最低，质量分数为0.47%，次之为2号样品，其质量分数为0.48%。除2号、16号远志样品外，其余样品均符合药典标准（≥0.50%）。由表4可见，同一成分在18份远志样品中的含量明显不同，且不同成分的波动范围也明显不同。其中细叶远志皂苷的变异系数最小，为0.155，说明细叶远志皂苷的含量与样品的直径无关；3，6′-二芥子酰基蔗糖的变异系数居中，为0.239；而远志酮Ⅲ的变异系数最大，为0.473，并且18份远志样品中有7份样品不符合药典规定，说明远志药材中远志酮Ⅲ的含量可能比细叶远志皂苷的含量更容易随外界因素发生变化。因此，推测药典中规定的远志酮Ⅲ的质控下限值可能有些偏高，可适当降低含量标准，且以远志酮Ⅲ为指标性成分用于远志药材商品规格等级的划分值得商榷。

3.2.2 18份远志药材样品的指标性成分聚类分析 本文采用SPSS 16.0软件中的离差平方和法对18份远志样品的农艺性状数据进行聚类分析，见图2。18份样品明显分为2组，其中第一组包括15个远志样品（6，10，11，9，18，5，1，13，14，2，16，4，7，8，15），它们的细叶远志皂苷含量较高，远志酮Ⅲ含量较低，3，6′-二芥子酰基蔗糖含量较低。第二组包括3个远志样品（3，17，12），它们的细叶远志皂苷含量较低，远志酮Ⅲ含量较高，3，6′-二芥子酰基蔗糖含量较高。

3.2.3 不同指标性成分含量间的相关性分析 经过检验，各指标性成分含量符合正态分布，用Pearson相关对各指标性成分含量间进行相关性分析，见表5。结果表明：①细叶远志皂苷含量与远志酮Ⅲ含量之间呈现显著负相关（P

3.3 3个指标性化学成分含量与不同农艺性状特征间的相关性分析

本研究对6个农艺性状与3个指标性成分的含量分别做散点图，见图3。结果表明：①细叶远志皂苷的含量在6个不同农艺性状中的含量变化范围较大，无明显的变化规律；②远志酮Ⅲ的含量与根长（图3C）、第一侧根分叉高度（图3D）呈负相关（图中代表远志酮Ⅲ含量的点从左至右分布在一条斜率向下的直线上），与侧根数（图3E）呈正相关（图中代表远志酮Ⅲ含量的点从左至右分布在一条斜率向上的直线上），与其他农艺性状无明显的变化规律；③3，6′-二芥子酰基蔗糖的含量与根长（图3C）呈正相关（直线斜率向上），与其他农艺性状无明显的变化规律。

以上结果提示：细叶远志皂苷的含量高低与6个农艺性状无明显相关性；远志酮Ⅲ在根较短，第一侧根分叉高度较短，侧根数较多的样品中含量较高；3，6′-二芥子酰基蔗糖在根较长的样品中含量较高。

18份样品依据农艺性状得到的聚类分组（图1）和依据指标性化学成分含量得到的聚类分组（图2）并不完全相同，这可能是由于同一物质的不同属性造成不同的分组结果。图1中根直径最高的一组（3，17，12，8，6，13），依据3个指标性成分含量进行分组，被分到了不同的2组中，说明3个指标性化学成分的含量与根直径无关；并且3号、17号和12号在2个聚类图中都被分到了同一组，这3份样品具有侧根数较多，第一侧根分叉高度较短的农艺性状，且远志酮Ⅲ的含量较高，这与图3得到的结果一致。由于3，6′-二芥子酰基蔗糖的含量与根长有关，但是农艺性状的聚类分组并不是依据根长进行的，所以图3的结果是对图1和图2结果的补充，得到3，6′-二芥子酰基蔗糖在根较长的样品中含量较高的结论。

4 讨论

本文研究结果表明，18份远志样品中的3个指标性化学成分含量与远志根直径均无明显相关性，因此本文认为，现行的依据是否抽心以及根的粗细等来划分远志药材的商品规格与等级，并依据远志药材的亩产量及根的农艺性状等作为远志良种选育主要指标，存在一定的片面性。

4.1 现有远志药材商品规格标准与等级划分的不足

自古以来，中药材作为一种特殊的商品，已形成“看货评级，分档议价”的经验判别方法[14]，“辨状论质”在中药材商品规格等级方面始终起着理论指导作用[15]。现行的远志商品规格标准依然遵循《七十六种药材商品规格标准》对远志药材商品规格和等级的划分标准[5]。目前市场上出售的远志饮片大多是经过抽心处理的志筒或志肉，但目前关于远志是否抽心仍尚无明确定论[16-17]。并且市场上流通的远志药材，已远远超出了志筒、志肉这2种规格，出现了志筒与远志根（或者志肉、芦头等）按不同比例掺杂的多种规格；不同规格又按抽心率的大小及远志筒（根）的粗细来划分远志药材的等级，且市场中没有明确的行业标准[18]，导致市场中商品规格标准及等级划分比较混乱。

化学成分作为中药材发挥药效的物质基础，从理论上看，药材的规格等级与化学成分含量之间似乎应存在某种必然联系，但事实并非如此，如川芎（不同规格川芎4种化学成分含量均无显著性差异）[19]、款冬花（优级款冬花样品中芦丁平均含量略高于统货样品，但二者差别不大）[20]、白芍（指标性成分含有量最高的是传统规格的三等白芍）[21]等药材的商品规格等级与化学成分含量之间没有明显的相关性。房敏峰等[22]利用HPLC测定不同商品规格等级的远志样品中远志皂苷元的含量，发现一级筒中皂苷元含量低于二、三级筒。本课题组曾对不同规格远志药材中的3个指标性化学成分的含量进行测定[23]，发现：①不同批次远志样品间细叶皂苷的含量差异较大，无明显规律，说明细叶远志皂苷含量与远志样品直径无关，与本文结论一致；②远志酮Ⅲ的含量在远志筒中含量变化范围较窄，在根中比较离散，说明远志酮Ⅲ的含量与远志样品直径无关，与本文结论一致；③除1号野生品外，3，6′-二芥子酰基蔗糖的含量，在远志样品中变化范围较窄，说明3，6′-二芥子酰基蔗糖的含量与远志样品直径无关，与本文结论一致。上述结果与现行远志药材商品规格[5]相矛盾。由此可见，现有远志药材的商品规格标准及等级划分，在市场定价及流通环节上无法起到应有的指导作用，而上述现象在不同药材品种中也有发生。有学者认为应将药材的化学成分与外观性状结合起来评价商品规格标准及等级划分的科学性及合理性[24]，以及用生物活性来反映商品规格及等级的内涵[25]。因此，本文建议先按照远志是否抽心将远志药材划分为远志筒与远志根2种规格，再分别按照形态、有效成分含量、生物活性等将不同规格的药材划分为不同的等级。

4.2 远志药材传统良种选育方法的不足

远志的良种选育是建立规范化、规模化种质的基础，能从根本上解决目前远志生产上存在的品种混乱、种质退化、产量下降、质量参差不齐、生产潜力不足等问题，使远志药材生产朝着优质、高产、质量稳定的方向发展，实现资源的可持续利用。目前远志的良种选育主要经历“引种―驯化―选种”等过程，且选育出一个新品种需要经历几年甚至十几年的时间。经作所历经16年（1996―2012年），对远志各生育期观察和通过抗性、产量性状等比较，选育出我国第一个远志品种――晋远1号[26]。相对于农作物以产量优先兼顾品质，中药材则首先应以品质（整齐度、质量指标）为先，其次再考虑其产量、抗性等[27]。因此，现阶段有必要制订更加系统的良种选育方法，加快远志良种选育的进程，如采用代谢组学技术、DNA分子标记技术等对远志良种进行质量评价和鉴定，同时应加强植物次生代谢产物生物合成的分子调控研究等[28]。同时，本文研究结果表明，远志酮Ⅲ在主根长较短、第一侧根分叉高度较短，侧根数较多的远志样品中含量较高；3，6′-二芥子酰基蔗糖在主根长较长的远志样品中含量较高，这为今后远志的良种定向选育（以目标活性物质含量的高低为依据）提供了依据。

综上所述，中药材“辨状论质”是几千年中医药传统经验的总结，既有合理内涵，也存在一定的局限性。因此在制订远志药材商品规格标准及等级划分和筛选优良种质资源时，不仅要继承传统经验方法，还应综合考虑药材中有效成分含量及生物活性等；此外，在进行远志药材的良种选育时，可根据选育用途来确定目标性状，在药效优先的情况下，兼顾产量，最终使研究成果能遵循科学、合理、实用性的原则。

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定性化学分析范文第7篇

关键词：分析化学；综合性；设计实验；教学；蛋壳

中图分类号：G642.423 文献标识码：A 文章编号：1674-9324（2012）07-0213-03

分析化学课不仅是化学类专业的基础课，也是农林、轻化食品类等许多专业的学科必修基础课，实验课在其中占有特别重要的地位。分析化学实验严格、有效的训练，对学习本课程的学生的后续课程学习和工作有着非常重要的意义。为了提高实验教学效率和效果，实现课程目的，许多教育工作者在实验教学改革与实践方面做了许多内容、形式多样的探索工作1-[4]。如进行课程建设，开发可操作的综合性、设计性实验，探讨实验教学方式等。本文仅就“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”综合性设计实验，作一些论述。

一、选题源于社会生活，与专业密切，有现实意义

蛋壳是一种良好的钙源，且富含镁、磷、铁、锌等多种营养元素，可用于食品、饲料业等领域[5]，如制取乳酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙等补钙制剂和微量元素添加剂等。然而，日常生活中产生的大量蛋壳常被当作废物扔弃，这是一种浪费，对环境卫生也有很大的影响。因此，实现禽蛋壳资源化利用对提高其经济效益和社会效益具有重要的意义。利用蛋壳资源开发“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”综合性设计实验，可变废为宝，充分利用蛋壳资源。而实验选题与学生的专业密切相关，与日常生活贴近，用于基础分析化学实验教学活动，学生感兴趣，能激发其求知欲，对培养学生独立分析问题、解决实际问题的能力和开拓创新意识，以及树立废物资源化利用的意识具有重要的现实意义。

二、设计性与可操作性

设计性实验是指给定实验选题及其目的要求，由学生在一定期限内自行设计好实验方案，并加以实现的实验。对实验选题“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”而言，只给出其目的要求和一些必要的提示（如实验室可以提供的某些仪器设备与试剂等），不给具体实验步骤，要求学生课外提前设计好分析方案，然后在计划实验教学课内进行分析测试，完成实验。其设计性主要体现在分析方案的设计环节上，分析方案应包括测定的理论依据（方法原理）与蛋壳样的溶解方法说明、实验所需仪器、试剂（包括配制）、标准溶液标定与样品测定的具体操作步骤（称样量和试剂用量应明确）及分析结果计算公式、参考文献等。由于设计性实验全过程是由学生独立自主完成，因此要达到预期的教学效果，其设置应与学生的知识基础、实验室条件、课内外学时的限制等要求相适应。设计性实验过于容易或过难过大，都难以达到预期的效果，这在多年的教学实践中已有所证明。对实验选题“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”而言，首先它与学生的分析化学知识水平相适，经过理论课的学习和分析化学实验前期的训练，学生已具备了解决选题所需的分析方法原理等基本理论知识和必要的基本操作技能；其次，解决本选题所需的实验室条件有保证，实验仪器（分析天平、量器、分光光度计等）为常用仪器，实验试剂为常用试剂，实验室一般都能提供；再次就是本实验全部或部分内容可通过课外教学形式来实现（作开放性创新实验），而作为分析化学课内实验教学的一个设计性实验，其分析方案的实施（验证测定）只需几个课时即可完成。可见，“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”实验作为设计性实验具有很强的可操作性。

三、综合性与创新性

分析化学综合性设计实验是指相关分析化学知识综合、需综合运用各种分析方法、基本操作技能等的设计性实验，其完成过程包含创新性。实验“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”的综合性，体现在实验的整个过程，包括查阅收集文献资料、设计分析方案和分析测试、数据处理与总结报告等各个环节，需要综合运用分析化学基本理论知识和基本实验技能。本选题内容既有常量组分（钙与镁）分析，又包含微量组分（铁与磷）分析；既涉及样品的预处理（难溶物的溶解及干扰的消除等）问题，又要解决样品的测定问题；测定所需分析方法既有化学分析法（酸碱滴定、配位滴定和氧化还原滴定等），又有仪器分析法（分光光度法等），而且有不同的方法选择。如蛋壳中钙镁总量的测定，既可用EDTA配位滴定法，也可用酸碱滴定法[6-8]；对蛋壳中钙的含量，既可用EDTA滴定法直接测定，也可采用氧化还原滴定法（高锰酸钾法）间接测定；对于微量组分，其含量可采用分光光度法等测定，如采用邻二氮菲亚铁光度法等测定微量铁、磷钼蓝光度法等测定微量磷。可见，实验“蛋壳中钙、镁、铁、磷等组分的测定”的综合性强。实验“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”，由于无现成的操作步骤，因此学生必须根据教师所给的提示和要求，提前设计好实验方案，可以预约开放实验室进行试测、修改和完善分析方案，然后在规定时间内进行测试，完成实验。实验的过程，会发现许多实际问题需要解决，如蛋壳的组成情况、有关组分的性质与含量范围、选用什么分析方法合适、需用哪些仪器与试剂、如何配制标准溶液、如何确定称样量范围、如何进行蛋壳预处理、如何控制实验条件（体系、仪器条件）和消除干扰等。这些问题都是由学生设法灵活综合运用所学知识独立解决，有一定的压力，又有挑战性，因此整个过程都会促使学生积极思考和探索，激发其学习兴趣，充分发挥其创新思维能力。同时，有关问题的解决过程也是学生全面巩固、加深理解其对所学分析化学基本理论知识和提高其实验技能的过程。“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”实验可用于分析化学实验课内教学外，还可作为开放性实验来实施，学生可以在课余时间利用开放实验室进行更富有挑战性的创新探索活动，如进行原有分析方法改进或新分析方法研究、撰写研究论文等实践，进一步开发其创新潜力。

综合性设计实验“蛋壳中钙、镁、铁、磷含量的测定”与学生的专业相关，与社会生活密切，其知识面覆盖广而可操作性强，用于分析化学实验教学，可拓展学生的知识面和有效培养学生的实验能力、创新能力，提高其综合素质，尤其适合于计划学时少、只安排七、八次课内实验的农林、轻化食品类分析化学课程的实验教学。

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定性化学分析范文第8篇

【关键词】热分析 化学药品 检验 应用

随着化学药品制造业的广泛发展，药品种类多样化及质量的参差不齐，对患者的生命健康造成严重威胁。化学药品的质量对患者的临床疗效及服药毒副作用发挥着重要作用。传统的化学药品质量控制方法具有局限性，在化学药品种类及剂型的多样化发展时，面临严重的挑战。近年来，热分析检验技术逐渐发展，由于其简便、快捷的操作检验广泛应用于化工行业、轻工业及制药行业。为了进一步提高化学药品检验的准确度、精确度及简便度，本文将就热分析在化学药品检验中的应用进行综述分析；现报道如下：

1 热分析概念及优点

热分析是根据物质的物理动力学参数随温度的变化原理，在温度控制系统的设置下，通过监测物质的晶型改变、干燥、吸附、合成、分解及升华等反应程度，精确地测定物质的物理化学性质[1]。在化学药品检验中往往采取标准对照法，根据样品及对照品的热相性质和比热不同，在相同的热变过程后，在温差-性质变化曲线中计算样品的物理化学参数。通过热分析检验化学药品具有灵敏度高、可获取多种药品质量信息、所需样品检测量少、测定温度范围广、易与其它检验技术联合使用及样品预处理简单等优点。

2热分析的类型

在化学药品检验中应用的热分析类型主要有差示扫描量热法、差热分析、热重分析仪。差示扫描量热法可快速准确地测定化学药品的物理化学性质；在温度调控系统作用下，样品在加热过程中与对照品出现温差，通过温差信号检测器及放大器，计算温差随着时间的变化关系。差热分析常在一定的检测温度下对比物理化学性质稳定的对照品与同等条件下未知物的温差，以未知物的物理化学性质的改变作为检测指标。通过温度的降低或增高伴定为吸热反应、放热反应或平衡反应。热重分析是指通过热重分析仪对样品和对照品的温度变化与质量关系进行测定。由于药品的物理化学性质在温度调控系统的升温加热作用下，由于化学药品的化学结构的分解或重构、水份的蒸发、升化及结晶水的裂解等物理化学反应，从而出现质量与温度的变化关系。热重分析可研究化学药品的晶体性质、物理化学的稳定性及化合物的化学现象。

3热分析在化学药品检验中的应用

通过热分析可检验化学药品的熔点、纯度、多晶型、溶剂化物、水份、相容性及稳定性。化学药品检验中熔点的测定最常用的检测方法为毛细管法，但该方法存在较大的操作差异性，准确结果的重复性差。杨成[2]采用差示扫描量热法进行测定，不仅可准确测定化学药品的熔点，还可区别化学药品熔融后的温度及分解温度。热分析技术在测定化学药品的纯度具有显著的优越性，检验操作简单、干扰因素少、分析速度快、测定误差率低及精准确率高。差示扫描量热法可根据化学药品的熔点下降幅度与克分子分数的变化关系，测定化学药品的熔点。通过温度调控系统及信号检测放大器，显著缩短测定时间。当待测样品中存在杂质或相关物质时，热分析方法检测的熔点将会有所下降；同时，可根据样品的熔程变化幅度与对照品的纯度，确定样品的纯度。王震红[3]采用热分析技术测定化学药品的湿度的检测时间显著短于干燥失重法，尤适用于物理化学性质不稳定的化学药品湿度的测定。由于化学药品具有多晶型性质，可形成多种晶体，严重干扰化学药品水份的测定及稳定性的测定。但通过热重分析法可测定化学药品是否具有结晶体和结晶水，还可确定结晶水的个数及区别吸附水。通过差热分析及热重分析可通药品的热稳定性进行测定，从而推定化学药品的物理化学稳定性，从而计算出化学药品的有效期及设计保存环境，可进一步提高化学药品的质量管理水平；同时，还可考察化学药品与辅料的相容性；通过辅料的吸热峰高低及宽度评定化学药品活性成分与辅料的相容性。

4结语

热分析在化学药品检验中应用的操作方法简便、适用范围广、样品预处理简单、测定成本低、测定结果精确度及准确度高，在化学药品质量标准控制中具有广阔的发展前景；但仍需进一步拓展热分析在化学药品检验中的应用范围，提高热分析检测技术的仪器自动化水平，进一步提高热分析在化学药品检验中的应用水平。

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定性化学分析范文第9篇

关键词：中职；化工分析；一体化

中职《化工分析》是一门以定量分析为重点，实践性强，应用范围广的化工专业的核心课程。它综合了知识和技能训练的基础，对培养学生的科学素养和可持续发展起着不可替代的作用。但是，中职学校生源质量的逐年下降与化工企业需要化工分析专业人员存在很大的鸿沟，要把中职学生转变成企业所需的人才，迫切需要实施教学一体化，而实施一体化教学，关键还要有一体化的教材，笔者在结合云南大多数化工企业的实际及六年的化工分析教学及培训经验，积极开发适合于职业学校化工专业学习，又适用于企业需求的一体化教材，帮助学生实现与企业顺利“接轨”，由学生到化验工作人员的角色转变。

1 实施《化工分析》理论实践一体化教学方法的原因分析

首先，实施《化工分析》理论实践一体化教学方法是由职业教育特点所决定的。职业教育要以能力为本位，突出实践在课程中的主体地位，使学生毕业后能够具备相应的化工分析的能力，能够进行分析化验的实际操作，要求既有化工分析的基础理论，又要能独立进行实践，所以《化工分析》应该采用理论实践一体化的教学方法。

其次，从学生实际出发。技校学生普遍基础较差，学习习惯不好，厌学，只是讲理论，学生容易产生疲劳，失去学习的兴趣，而一体化教学以学生为主体，让学生亲自动手，通过观察和实验，自己去感知、去体验，去主动积极地学习，充分调动学生的主观能动性，讲授、听课与实验、操作等教学形式一体化实施，能有效提高学生学习的有效性和针对性。最后，为学生职业生涯发展奠定基础。将理论、实验、实训等教学内容一体化设置，使学生能够学会学习、学会技能、学会合作、培养学生良好的职业习惯等。

2 如何更好地实施理论实践一体化教学方法

2.1 化工分析理论实践一体化教学内容的编写

化工分析一体化教学目前还没有教材，笔者积极开发适合于职业学校化工专业学习，又适用于企业需求的一体化教材，本着理论联系实际；必须、够用、管用；结合职业资格鉴定；适应企业岗位要求的设计原则，依据四个结合：结合专业培养目标和课程培养目标，结合岗位需求，结合职业标准，结合学生实际来确定课程内容。在教学设计中；充分利用现代教育技术，将理论、实验、实训等教学内容一体化设置，采用多媒体教学和实验教学相结合，周学时4学时，共两个学期，共160个学时，其中理论模块70学时、实验模块70学时、实训模块20学时：理论分为7个模块11个任务进行，分别是化工分析概述、实验数据处理、滴定分析法 、重量分析法、仪器分析法等七个模块，11个任务分别为：化工分析的意义和作用，误差与分析数据处理，重量分析，滴定分析概论，酸碱滴定法，非水溶液酸碱滴定法，沉淀滴定法，配位滴定法，氧化还原滴定法，分光光度法，色谱法。结合云南大多数化工企业的实际，确定企业中化验的核心部分为滴定分析法，实验部分分为必做的基础实验和针对不同就业方向的选作实验以及针对不同企业的实训。

重化工专业职业岗位技能训练项目：尿素肥料中氮含量的测定、饲料级磷酸氢钙中总磷含量测定、饲料级磷酸氢钙中钙含量测定、煤中全硫量的测定。

轻化工专业职业岗位技能训练项目：复方胃舒平中Al和Mg含量的测定、水果中总酸量及其维生素C含量的测定、绿茶中镁和铁含量的测定、食盐中碘含量的测定。

化工分析实施分层次选修目的是尊重学生的个体差异，调动学生学习的主动性、积极性及参与性，让学生自己选择适合自己的层次，变被动学习为主动学习。

2.2 化工分析一体化教学方法

化工分析一体化教学方法可采用项目教学法、任务驱动法、模块教学法、分层教学法、小组合作学习法等，比如笔者在讲述配位滴定法和氧化还原滴定法的区别时采用任务驱动法，提出“绿茶中镁和铁含量的测定”的设计任务，启发学生分析被测物质性质与分析方法的选择，层层剖析，讲述配位滴定法、氧化还原滴定法的特点及其适用范围，将科学探究作为课程改革的突破口，激发学生的自主性和创新意识。

中职学生作为特定的学习群体，其目的是学一技之长，只有与其将来生活实际息息相关的教学内容方能引起学生的学习兴趣。教学内容的设置要从实践出发，回归生活，向真实的生活情境转化，更多地利用学生所面临的生活环境来设计教学内容。如在讲解重量法时提出任务：板蓝根中水分含量如何测定？使学生将化工分析能进行思考，并将能学以致用。

化工分析在理论上要求“必须、实用”原则，重点培养学生的基本操作技能，这就要求以学生为中心，重视实验教学。实验教学中采用多种教学模式：如教学做一体化，我讲给你听、我做给你看、你做给我看、我来纠正你的教学过程，或者采用任务驱动，布置任务、按照方案自行准备、独立实验、自我评价，还可以采用操作技能大赛、创新实验大赛等多种教学模式，充分调动学生的参与率和主动性，最大限度地激发学生学习化工分析的热情。

2.3 化工分析课程的考核

化工分析的考核分为过程性考核（占总成绩20%）和终结性考核（占总成绩80%），终结性考核（占总成绩80%）包括理论知识考核40%和岗位技能考核40%，充分体现了化工分析是一门重实践的课程，从知识和技能两个方面综合考察学生的能力。

定性化学分析范文第10篇

[关键词]岩土样品 化学分析 误差处理

[中图分类号] P632 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2013）-11-240-1

0引言

在地质勘探中，常应用到岩土化学分析方法，对岩土样本进行常量、微量、微粒、组成、形态、静态、破坏机理等分析，样品的化学分析质量极为重要，直接影响着分析评价结果的准确性和可靠性。但在具体的岩土化学分析实践中，由于操作、仪器、试剂、环境等多个方面的原因，岩土化学分析中的误差不可避免。如何处理岩土化学分析误差，是提高分析评价结果的准确性和可靠性必须考虑的问题。目前，在岩土样品化学分析中，一般通过检查分析来评价结果的相对误差和绝对误差，然后根据相关规定的允许误差标准来决定分析结果是否参与储量计算，这样不仅会造成返工浪费，当样品数量多的时候还会影响工作效率。那么，如何更好的处理岩土样品化学分析中的误差呢？下面，本文从岩土样品化学分析误差产生的原因入手，就误差处理策略浅谈几点看法。

1岩土样品化学分析误差产生原因

1.1系统误差

岩土样品化学分析中一些误差是由于某些固定原因造成的，这类误差表现为一定的规律性，在一定条件下表现较为稳定，具有单向性、大小趋同性、正负规律性等，在一定条件下重复测定会重复出现，增加分析检测次数并不能使误差减小，但能发现误差表现的规律。在岩土样品化学分析众多误差中，系统误差属于可测误差，能够通过对误差向性、大小、正负的测定获取误差纠正参数，对系统误差进行校正和减免。如由于分析方法本身造成的反应不能定量完成、存在副反应、滴定终点与化学计量点不一致、有干扰分组存在，由于仪器本身不够准确或未经校准造成的仪表、滴定管、容量平刻度不准，由于试剂不纯或蒸馏水中含有微量杂质等。

1.2随机误差

随机误差是由于一些难以控制的原因或者偶然原因造成的，这种原因造成的误差时大时小、时正时负，方向和大小都不固定，其规律性不如系统误差较为明了，难以预料和控制。不过在消除系统误差后，在相同条件下进行多次测定，依然会发现随机误差也具有一定的规律性，在统计学上呈正态分布，能够利用统计学分析方法来处理减小误差。如大小相近的正误差和负误差所出现的概率呈近似状态，小误差出现的概率较高，大误差出现的概率相对较低，特大误差出现的概率较小。偶然误差的出现能很好的判断其性质，通过增加测定次数，能使测定的结果平均值更接近于真值。造成偶然误差的原因多由测定环境所引起，如测定时的环境温度、环境湿度、气压波动、样品性能以及采样不均性等等。

1.3过失误差

过失误差是由于不应当有的过失所造成的，这类误差是由于操作的过失或者方法不当所造成的。例如选用了缺乏代表性的试样、蒸馏水未提纯、读数错误等等原因。过失误差不同于操作误差中的读数偏高或偏低、颜色判断偏深或偏浅等。操作误差是不可避免的，但过失误差，是可以通过人为控制来避免的。但读数偏或偏低、颜色判断偏深或偏浅这类操作误差，则不可能通过人为控制来避免。

2岩土样品化学分析误差处理策略

为了提高岩土样品化学分析结果的的置信率和可靠度，采用适当的方法来处理误差极为必要，不同的误差有不同的处理策略，在岩土化学分析实践中主要有以下几种方法：

2.1采用合适的分析方法

岩土样品化学分析中，不同方法所获取的准确度并不相同，在确定分析方法时，应当根据组分含量和对准确度的要求，先用最佳的分析方法，以降低分析方法对准确度的误差影响。例如在试样的分解中就有溶解法和熔融法两种，溶解法有水深法、酸溶法、碱溶法，熔融法有酸熔法、碱熔法等。再如定量分析中，要注意准确度和测定速度的具体要求，从被测组分的酸碱性、氧化还原性、配位化合物、显色反应、沉淀生成等方面考虑，当补测组分含量较高时常量组分的测定可采用滴定分析法或重量分析法，但如果是微量组分的测定则应当采用光度分析法或其它仪器分析法来获取较高的可靠度。此外，如果分析中存在干扰物质时，应当注意优先选用能避免干扰的测定方法，控制分析条件或者加入合适的掩蔽剂来掩蔽干扰物质，从而降低或消除干扰物质给分析结果带来的误差影响了，在必要的情况下还可以采用合适的分离方法来分离干扰物质再分析测定。

2.2增加平行测试次数

在实际岩土样品化学分析中，为了提高测定效率和降低成本，通常仅对样品进行两次平行测定，取平行测定的平均值作为测定结果。根据要求，一般化学分析中，至少应当做2～4次平行测定，而在标准滴定溶液浓度标定中，规定至少应由两人以上各做4次平行样。实际上，在岩土样品化学分析中，当消除系统误差之后，平行测定的次数越多则最后所获得的平均值越接近真值，但是在分析实践中，不可能无限增加平行测定次数，不过为了提高分析结果的准确度，尽可能的消除随机误差的影响，应当在有条件的情况下尽量采取多人多次平行测定的方法，这样更能保证结果的可靠度。

2.3消除系统误差

系统误差是无法通过多次测定来消除的，但可以通过重复试验等方法来获取系统误差的规律性，最终消除系统误差对测定结果的影响。在实际岩土样品化学分析中，可以通过对比实验、空白试验、仪器校准等来进行。对比实验有多种方法，例如可以利用标准物质和标准样品来获取准确结果，用来做为分析测定的标准参照数据，如国内采用的GBW标准物质和GSB标准样品都是实物标准，能用来校准仪器、评价分析方法、多操作协同、评定分析质量等，标准物质和标准样品的各组分的含量都较为可靠，能很好的用在实际分析测定中作为参照。再如利用标准方法、不同方法进行分析测定，最后对比测定结果，对不同试验方法、不同试验室分析结果的准确度进行评测。此外，分析仪器的误差，则需要通过校准仪器来消除，如定期对分析天平、移液管、溶量瓶、滴定管等进行校准，这样更能确保分析仪器的可靠性。

2.4提高分析严谨度

在岩土样品化学分析中，有很多误差都是由于人类因素造成的，如操作错误、读数粗心、试剂错误等等，这些人为过失都是可以避免和纠正的。分析测定人员除了应当提高自己的专业知识与操作技能外，还应当具有严谨的工作作风。如注意称量的准确性、防止样品试剂的人为污染、严格规范样品处理、注意操作过程的规范性、控制好试液的吸取量、控制好试液温度湿度、降低环境中光气尘等方面的影响等等。

参考文献

[1]施小英.有关化学分析中存在的误差分析[J].科技资讯，2013（01）.

定性化学分析范文第11篇

摘要：本文简单介绍了分析化学的方法和种类，阐述了分析化学在陶瓷原材料检测中的作用。以氧化锆材料为实例，从其定性分析、定量分析和结构分析出发，重点介绍了XRD、化学滴定和激光粒度三种分析方法在氧化锆陶瓷原料检测方面的应用。并对比了这三种方法在材料检测上的各自特征。指出了分析化学在陶瓷原材料检测中的重要性。

关健词：分析化学；陶瓷；氧化锆；检测

研究物质化学组成的分析方法及有关理论的科学称为分析化学(analytical chemistry)。分析化学是化学的一个重要分支，它的任务主要有三方面：鉴定物质的化学组成(或成分)、测定各组分的含量、确定物质的化学结构。它们分别属于分析化学的定性分析(qualitafive analysis)、定量分析(quantitafive analysis)和结构分析(structuralanalvsis)的内容。分析化学不仅对于化学本身的发展起着重大的作用，而且在国民经济、科学研究、医药卫生、学校教育等方面都起着重要的作用。如在国民经济中对资源勘探、油田、煤矿、钢铁基地选定中的矿石及油气等的分析；在工业生产中对原料、中间体、成品的分析；在农业生产中对土壤、肥料、粮食、农药的分析；在原子能材料、半导体材料、超纯物质中对微量杂质的分析等，都需要应用分析化学。有关生产过程的控制和管理、生产技术的改进与革新，也需要依靠分析结果进行操作。

随着科技的发展，陶瓷材料已超越传统上的意义，对人类生产生活有着极其广泛的影响。从工业产品到日常生活，人类已经离不开陶瓷材料产品。因此，对陶瓷材料的检测也随之发展起来。如目前国内较先进的陶瓷产品性能的无损伤探测仪器，能在陶瓷产品无损伤的条件下进行诸如产品强度、抗热震性、外观有无裂纹、内部形貌、吸水率等指标的测试，有着广泛的应用前景。陶瓷材料分为原材料和成品材料。原料检测的方法有成分分析、形貌分析、晶相分析及粒度分析等。成品分析的方法有成分分析、晶相分析及性能分析等。

2　分析化学的分类

2.1　按检测原理分类

分析化学按检测原理可分为化学分析和仪器分析。

2.1.1　化学分析

化学分析法是主要利用化学原理进行分析的方法，它是绝对定量的。根据样品、反应产物，或所消耗试剂的量，以及反应的化学计量关系，来计算出待测组分的量。化学分析是建立在对分析物质成分确定的基础上，若分析物质成分不确定，则无法进行下一步的定量分析。

2.1.2　仪器分析

仪器分析是化学学科的一个重要分支，是目前的发展方向。它是以物质的物理和化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析、定量分析、形态分析。仪器分析的方法很多，每一种分析方法所依据的原理不同，所测量的物理量、操作过程，以及应用情况都不同。仪器分析虽然能够准确、高效地分析出材料的成分、含量等。但它的固定投资高，仪器维护使用费也高。而化学分析使用成本低，且还具有灵活性好、精度高等特点。仪器分析用来对物质进行定性分析，而化学分析则进行定量分析，目前它们被检测中心和科研所广泛采用。

2.2　按样品性质分类

分析化学按检测样品性质分类可粗分为无机分析和有机分析两大类。

2.2.1　无机分析

无机分析顾名思义就是对无机材料样品的分析，无机材料又可分为无机非金属材料和金属材料。无机非金属材料包括玻璃、水泥、陶瓷等。金属材料包括铝及其合金、铜、钢铁等。

2.2.2　有机分析

有机分析是指对有机材料样品进行的定量分析。有机材料包括石油、染料、塑料、食品、合成药物、中草药等。

3　分析化学在陶瓷材料检验中的应用

分析化学种类繁多，门类复杂，但归根结底都是对材料理化性能的分析，所以一般进行定性分析、定量分析和结构分析。下面以氧化锆粉体为例，分别对其进行XRD晶相、化学滴定和激光粒度三个方面的检测分析。

3.1　XRD晶相分析

XRD(X-ray diffraction)即x射线衍射分析方法。在众多的分析测试方法中，XRD是最基础和最常用的方法。其原理是利用x射线在晶体或非晶体中的衍射与散射效应，进行物相的定性和定量分析、结构类型和不完整性分析。当X射线穿过陶瓷材料单晶相或多晶相时，就会形成特定唯一的衍射图谱。通过衍射图谱的分析，查阅PDF卡片就可以确定其材料的晶相组成。特别是对于未知组份的陶瓷材料，XRD具有分析精确、判断效率高等特点。图1为氧化锆粉料的XRD图谱。

由图1可知，通过28.2°、31.4°、50.2°所对应的d值，查PDF卡片，通过卡片，可判断为氧化锆材质。通过2e角度对应的峰值强度可判断氧化锆粉料主晶相为单斜相。

3.2　化学滴定分析及举例

化学滴定分析是较为传统和适用的成分分析方法，该方法具有成本低、精度高等特点。化学滴定法一般分为酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法及沉淀滴定法等。这些方法都被普遍使用在生产检测当中。氧化锆的滴定方法有多种，下面介绍一种常用的滴定法――硫酸铵法。

准确称量1.0000g氧化锆，于150mL烧杯中；加3g硫酸铵、5mL硫酸。用表面皿盖上烧杯；在调压电炉上加热溶解样品，直至试样完全溶解到透明；冷却后用水溶解稀释，转入250mL容量瓶里，冷却至常温；加水稀释至刻度、摇匀、待测，记作溶液A。取A溶液25mL于250mL容量瓶中；然后加入lmL浓硫酸，加热；再加入EDTA标准溶液至近终点，加热至煮沸；然后再加入100mL水和两滴二甲酚橙指示剂，加热至煮沸，用EDTA标准溶液滴定至橙黄色，再加热煮沸。继续用EDTA标准溶液滴定至橙黄色不变为终点，记录消耗的EDTA标准溶液的体积。其计算公式为：

Zr02％=1／10(T・V)／G×100％　(1)

其中：T-EDTA对ZrO2的滴定度(g／mL)；

V-消耗EDTA的毫升数(mL)：

G-所用二氧化锆的质量(g)。

此方法采用EDTA络合滴定法。可准确测出原料中99％以上的氧化锆含量。经计算，测得上述氧化锆粉ZrO2含量为99.59％。

3.3　激光粒度分析

我国的粒度测试技术比以前的筛分法和显微镜法已有较大的改进。目前大多数检测机构、科研中心、企业都已采用激光粒度仪测试粉体粒度分布。虽然国家标准中仍将筛分法作为多种工业产品的粒度测定方法，但这些传统的方法有操作烦琐、耗时长以及重复性不好等缺点，已越来越不适应当前工业生产和科研快速反应的要求。而激光散射法是一种有效快速的测定粒度的方法，它可以较好地检测出颗粒粒径级配是否合理。图2为12μm氧化锆粉体的激光粒度测试结果。

4　XRD、激光粒度和化学滴定分析方法特征的比较

单一的分析方法很难将陶瓷原材料性能完全表征。因此，一种陶瓷材料需要几种分析方法相结合，才能全面地了解材料的性能，从而正确地指导生产。表1为XRD晶相、化学滴定和激光粒度三种分析方法的特征对比。

由表1可知，采用XRD晶相定性分析，可以很好地测试出晶相组成及含量；化学滴定定量分析，可以很好地测试出化学组成及杂质含量；采用激光粒度结构分析，可以很好地测试出粒径大小及分布情况。如果把XRD、化学滴定、激光粒度三种方法相结合，就能测定出陶瓷原料的基本性能。

定性化学分析范文第12篇

【关键词】质量控制；化学分析；准确性；可靠性

化学分析质量控制是一个复杂的系统工程，化学分析检验工作通常都是在实验室进行的，因此实验室进行化学分析试验不仅要做好科学的管理制度，还要完善工作环境，更新工作设备和器械、提高工作人员的综合素质和技能水准，更要重视质量控制对结果准确性和可靠性的影响。

一、化学分析检测数据质量控制概述

化学成分是决定材料性能的关键性因素之一，材料中各组成化学成分含量的测定主要依赖于化学分析。化学分析结果对于材料的认识有着重要的意义，是评价材料性能、判断材料质量的主要依据。在化学分析工作中，质量控制不仅是一项技术工作，也是一项实验室管理和控制工作。在目前的化学分析质量控制中，对分析结果造成影响的因素主要有人为因素、机械设备因素、材料因素、管理控制方法因素、测定因素和环境因素六个方面。

二、化学分析概念

化学分析数据的准确性与可靠性是试验的核心，在工作中一旦出现化学检验数据失真或者错误，可能造成评价结果的事物和产品质量的影响，同时也说明在工作中管理制度和科学管理的失控，最终形成整个分析系统和分析工作的失败。如果一个试验连最起码的准确性都无法保障，那么这样的试验也就失去了意义，试验结果和数据分析也就失去了价值。

1、准确性

取决于现场人员的职责和技能、样品的采集、保存与运输的技术和措施。如果采集的样品不具有代表性及真实性或采集的样品不能保证质量，就会造成检验结果数据失控。因此，检验结果的误差越大，造成的危害也就越大。

2、可靠性

可靠性：可靠性取决于检验人员自身分析业务技术水平，实验室仪器设备的灵敏度、精确度，实验方法的可靠性、准确性，因此，数据的真实性及可靠性取决于分析结果和分析技术的应用环节。只有抓好试验的可靠性，才能让试验获得准确的数据，才可以进一步为材料的分析提供可靠的支持。

3、质量保证系统

质量保证系统是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施。

三、关于化学分析质量控制面临的问题

（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查，通过不同浓度样品的测试，进行对比分析才能让数据更精准，材料的特性才能更好的体现。

（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析，检查精密度。

（3）要有足够的测定次数，足够的次数是对误操作或者特例性的一种排除，尽量消除因误操作或者试验中的特异性带来的误差，让试验结果更准确。

（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度，与分析实际样品的精密度存在一定的差异。

（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。

四、分析方法的可靠性

1、灵敏度

单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度（响应大小）。A=kc+a检出限：在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量，高于空白值。仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。

方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。测定限：测定限为定量范围的两端分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同。测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。

2、全面地反映了分析实验室和分析人员的水平

当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系；以污染为主的空白值，其大小与波动的关系密切。

五、准确性

1、分析前的质量的保证与质量控制

采样的质量保证包括：采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。要确保采集的样品在空间与时间上具有合理性和代表性，符合真实情况。采样过程质量保证最根本的是保证样品真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化。采样过程质量保证的基本要求。应具有有关的样品采集的文件化程序和相应的统计技术。要切实加强采样技术管理，严格执行样品采集规范和统一的采样方法。应建立并保证切实贯彻执行的有关样品采集管理的规章制度。采样人员切实掌握和熟练运用采样技术、样品保存、处理和贮运等技术，保证采样质量。建立采样质量保证责任制度和措施，确保样品不变质，不损坏，不混淆，保证其真实、可靠、准确和有代表性。

2、采样过程质量保证的控制措施

质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样及设备、材料空白等方法对采样进行跟踪控制。现场采样质量保证作为质量保证的一部分，它与实验室分析和数据管理质量保证一起，共同确保分析数据具有一定的可信度。现场加标样或质控样的数量，一般控制在样品总量的10%左右，但每批样品不少于2个。设备、材料空白是指用纯水浸泡采样设备及材料作为样品，这些空白用来检验采样设备、材料的沾污状况。

定性化学分析范文第13篇

    【摘 要 题】信息化与网络化建设

    【关 键 词】内容分析法/学科信息门户/信息选择/信息组织/信息导航/信息服务

    【正 文】

    1 内容分析法概况

    1.1 发展历史

    内容分析法(Content Analysis)是发源于新闻传播领域的一种方法,通过对传播内容进行客观、系统和定性与定量相结合的分析,有效描述传播内容特征和检验传播研究假设。其发展最早可以追溯到第二次世界大战期间,当时美国着名传播学家哈罗德·拉斯韦尔等人在美国国会图书馆组织了一项名为“战时通讯研究”的工作,以德国公开出版的报纸为研究对象,通过内容分析法获取重要的军政机密情报,取得重大成就。这项工作不仅显现出内容分析法的强大作用,而且总结出了一套内容分析法的工作模式,战后,内容分析法在传播领域得到更多研究,20世纪50年代,美国学者贝雷尔森(Bernard Berelson)发表着作《内容分析:传播研究的一种工具》,奠定了内容分析法的地位,其对内容分析法的定义也被广泛引用。目前,内容分析法已经被广泛运用到新闻传播、图书情报、政治军事决策、社会学和心理学等社会科学研究的各个领域。随着网络的发展,它开始成为网络信息组织、描述和利用的重要方法和研究热点。

    1.2 定义

    按照贝雷尔森的经典定义,内容分析法是一种对具有明确特定的传播内容进行的客观、系统和定量描述的研究技术[1]。在运用到图书情报领域时,内容分析法依然遵循客观、系统和定量原则,通过对各种类型文献信息的数据计量、比较、分析和推理,描述学科发展特点和趋势、发现学科空白实现学术创新、实现信息的有效组织和利用以及分析用户需求提供个性化服务。按照使用的方法模式不同,内容分析法可以分为:(1)解读式内容分析法,通过精读、理解并阐释文本内容来传达作者的意图;(2)实验室式内容分析法,主要是定量和定性内容分析相结合;(3)计算机辅助内容分析法,运用计算机来辅助数据搜集、编辑、整序和分析[2]。

    1.3 特点

    内容分析法的特点主要体现在四个方面:(1)定性、定量相结合。内容分析法首先要提出研究意图和假设,对分析单元和程序进行质的规定。以定性为基础,再采用统计、计量等定量方法和数字、图表等描述方法对信息内容进行揭示,最终还将回归到内容的解释和深化的定性层面。(2)客观性。内容分析法得以实现的前提在于文献的内容特征可以通过符号群(包括语词、图像、音频、视频和多媒体元素等,其中语词是最常用的符号群)来体现,而且同一符号群在同一文献中具有相同的意义[3]。人们是通过对符号群出现的频次、位置等外在客观信息的计量来了解文献的信息内容特征的,这就保证了内容分析的客观性,它不会因为实施者的不同而出现巨大差异。(3)系统性。这主要体现在样本选择和分析框架建构上。内容分析法一般是对一段时间的(通常是5年-10年)、连续稳定的、内容体例基本一致的大量文献信息进行分析,从时间跨度、数量要求、稳定程度等多方面对研究样本进行了限定。在分析单元和框架体系上要求尽可能全面反映样本的所有信息特征,具有互斥、完备、可信的特征。(4)统一性。内容分析强调统一的标准和规则,选择样本上必须按照统一的程序,保证每个项目接受分析的机会相同,而且所有的研究内容应以完全相同的方法进行处理,编码和分析过程必须一致,保证长时期分析效果的一致性。

    2 学科信息门户概况

    2.1 定义

    学科信息门户(Subject Based Information Gateways,简称SBIGs)是用户访问某学科资源与服务的一个单一入口或通道。它是一种网络服务,用以完成本学科网络资源内容的高度组织集成和网络应用程序的聚集,并将这些资源与应用集成在一个可定制个性化的界面中来满足每个最终用户的需要。它还提供一个统一协作的学术交流环境。从用户角度来看,它是某学科用户访问该学科网络资源和服务的起始站点或称入口[4]。目前,国外都开展了各种学科信息门户项目,例如:欧洲的Desire项目、美国的Infomine项目、英国的RDN(Resource Discover Network)项目、SOSIG(Social Science Information Gaterway)项目等等,国内近年来开始发展的上海图书馆“数字图书馆”资源项目、中科院“国家科学数字图书馆(CSDL)”项目建立的数字图书馆中心门户和生命科学、化学、数学物理、资源环境和图书情报5个学科信息门户、武汉理工大学图书馆建立的“材料复合新技术信息门户”等。

    2.2 特点

    学科信息门户主要针对特定学科领域,服务对象基本上是专业研究人员。这一主要特征决定了学科信息门户建构的要求:(1)专业化,在资源选择上要选取学科研究中可靠的信息源,资源描述和组织上要依据专业词表和分类法,对门户要经常更新和专业测评;(2)集成化,将专业领域里所需要的各种信息资源,包括网站、图书情报系统、文摘索引、电子期刊、科技报告、学位与会议论文、研究机构、学术团体、教育机构、学术会议、工具书、专业服务系统以及与学科科研紧密相关的其他资源系统集成到一个网络平台上提供服务;(3)知识化,信息资源强调专而精,根据对知识内容及其关系来选择、描述和组织资源与服务;(4)智能化,要能提供符合专业领域的检索浏览方式及资源导航模式,并能在用户使用过程中提供智能化的服务帮助[5]。

    2.3 研究内容

    目前学科信息门户研究也主要围绕上述要求来开展,内容有:(1)信息资源的选择研究,包括对学科信息门户需要涵盖的资源广度和深度进行界定,制定选取标准、流程规范和搜寻控制策略;(2)信息资源的组织研究,包括资源的整合策略、资源的描述方式和深度、资源的组织方式、知识挖掘;(3)信息服务研究,包括异构数据库的统一平台检索研究、信息导航研究和个性化推送服务;(4)技术研究,对建构学科信息门户的各种智能技术研究。

    3 内容分析法在学科信息门户构建中的应用

    3.1 应用的必要性和可行性

    (1)必要性。学科信息门户是一种在网上获取高质量信息资源的重要工具,面向专业研究人员,因此在信息资源选择、组织和服务上都要求具有较高的专业水平,在内容选择上不仅强调完备性,而且更强调一定的指导性,要能够反映学科热点和前沿,在信息服务上,要能够针对个人研究情况的转移提供个性化的服务。当前出现的各种资源选择和评价标准还主要停留在定性描述上,虽然具有一定的指导性,但因为缺少量的规定而在实际操作中难以避免人为差异,而且定性描述难以准确反映学科研究的中心内容,内容分析法结合定性与定量描述,能够科学地反映学科核心资源、基本资源和边缘资源,还能够分析出研究的热点和重点所在,保证资源组织内容全面、重心突出。在服务方面尤其是个性化服务方面,目前的发展还远未完善:信息导航还主要依据专家意见,不够客观;推送服务主要是依据用户提供的要求来进行自动检索和发送,用户潜在的信息需求无法满足,也无法跟上用户的动态研究状况。内容分析法的优势就是从公开资料中提取秘密信息,信息服务人员可以通过对用户使用习惯、查询内容等的深度分析,了解用户的使用偏好、研究内容,从而提供针对性的指导、资料推送等个性化的服务。

    (2)可行性。首先,内容分析法与学科信息门户具有某些相同或相近的特征和要求。学科信息门户要求信息资源具有连续性、稳定性和系统性,在选择范围和质量以及组织方面要求统一性和标准化,在信息服务方面也特别强调内容挖掘和知识内涵。而连续性、系统性、标准化也正是内容分析法的实施要求,并且内容分析法就是要从数据的分析中提炼内容主题,能够满足学科信息门户建设的知识要求,还能够弥补现存资源标准定性多、定量少的缺点,使学科门户资源提供更加科学合理。其次,目前已经有部分研究者将内容分析与信息建设和服务结合分析,取得了一定成果,这些可以作为内容分析法运用于学科信息门户的基础。如李敏等人研究了基于内容分析的信息导航建设框架和技术[6],朱少强等研究了内容分析运用于文献群隐含信息的挖掘的理论和方法[7],毕达天研究了内容分析法在网络数字信息分析中的应用[8],缪其浩利用内容分析考察了国际图书馆学术前沿及其发展[9],张蕊、王曰芬等人研究了计算机辅助内容分析软件[10-11]等。这些研究表明内容分析法能够运用于学科信息门户的信息选择、导航和知识挖掘,并且具有实际的可操作性。

    3.2 具体应用内容

    (1)信息资源选择。严格的资源选择是学科信息门户专业性、知识性的重要保障,目前国内外对资源选择都制订了各种标准,例如SOSIG从内容、形式和选择过程确定筛选标准,包括有效性、权威性、准确性、全面性、唯一性、有组织和时效性[12]。但这些标准还局限在质的规定上,结合内容分析法可以达到量的限定。在进行全方位信息选择之前可以先选取消范围的文献资源进行内容分析,从而制订可量化的信息选择标准。仅以确定信息选择的相关性标准为例,首先,选取某些体系完备、发展稳定、信息含量大的主要信息源,对其中的文章或网页里出现的专业词汇进行切分和索引,并依据专业词表进行规范和合并,然后对索引词汇进行词频统计、语义分析和特征提取,从而确定学科研究的核心词汇、基本词汇和边缘词汇。反过来,这三种类型词汇在各个信息源中出现的频次可用于确定某一资源与门户建设目的的相关性。按照样本结果,可以订立便于计量和操作和全面资源搜寻标准和策略。

    (2)信息资源描述和组织。

    内容分析法在信息描述方面的应用主要体现在:第一,内容分析与数据挖掘、语义结构和知识发现技术相结合,能够从大量不完全的、模糊的外显信息中发掘其隐含的有用知识信息,这种隐含信息可能信息创造者自身也未意识到,这就使信息描述更加完备、深入。第二,内容分析法在创建分析类目时,要将意义相同、相近和相关的分析单元进行归类整合,因而分析类目可用于描述资源之间的参照关系,并建立符合网络资源特点的动态词表。

    目前主流的资源组织方式是分类浏览和主题检索,这两种方式的缺点在于作为受控语言,需要依据分类法或主题词表,而分类法和主题词表更新往往滞后于动态的学科发展形势。如前所述,运用内容分析法能够反映学科的核心词汇、基本词汇和边缘词汇,体现学科发展的热点和重点,再通过分析单元的归类整合,可以形成学科研究词库。而且词库产生的分析结果能进行迅速、有效的更新,更新一次内容分析只需下载最近一段时间内的信息文本并用原来开发的编码程序执行分析,研究趋势、重点分析可以每年、每季甚至每周更新,即使发生突发情况,也能及时反映。每当加入一个新问题,内容分析也能延伸到之前研究开展的时期再次分析,不受时间限制[13]。可见,采用内容分析能够提供一种更加适应网络和学术研究特点的、半受控的知识元组织方式。

    (3)信息服务。信息服务是学科信息门户价值实现的关键所在,是资源创建者和使用者之间沟通的重要环节,主要包括信息导航服务、检索服务和用户个性化服务等层面,运用内容分析法能够提高这三个层面服务的质量。

    信息导航可以帮助用户迅速、准确地定位到所需信息,但目前的导航系统还多是基于语词的静态物理链接,要达到用户满意就必须在用户导航路径的选择上给予内容提示与知识指导。通过信息的内容分析,抽取信息资源的核心领域和相关领域的含量、质量及相似度,从而实现资源的动态聚类,根据查询目的不同从多角度切入导航路径,并且不断转入相关导航节点,优化导航过程[14]。在日常维护中,通过对用户查找和点击情况的内容分析加以不断调整导航项目和设计,满足用户要求。信息导航除了门户内信息的快速定位,还包括外部相关网站的合理链接。选择独立网站作为分析单元,对其规模、内容、访问人数、学科信息内容的和用户使用评价情况做内容分析,确立关联程度、内容质量和使用频率较高的网站进行外部链接导航。

    由于内容分析提供了信息的半受控的知识元组织方式,相应地,这种知识元索引库可以作为知识元检索方式的基础。运用一定的智能技术,在信息选择和组织过程中构建索引数据库,库中的内容都是专业领域的知识单元,是最小的知识组分。当用户查找某个关键词时,通过知识组分的逻辑组配合运算,包含该关键词的信息源将被作为知识元索引结果被检索出来提供给用户。还可将用户的检索要求和对检索结果的选择情况进行分析和积累,作为备用索引库,不断完善学科信息门户检索的专业化和知识化。

    个性化信息服务离不开对用户个人使用情况的跟踪分析,内容分析法的应用主要是对网络使用记录的挖掘。显在的用户信息包括用户注册信息、发表评论等,隐性的用户信息要通过Web服务器日志、Cookie记录、动态跟踪软件、网络调查等方式来获取[15]。分析显在和隐含的用户信息,可以提取有关的用户行为特征,对用户的资源使用行为、频度、关注内容、使用偏好进行了解,总结其信息利用特点和规律,从而提供个别化的使用帮助和个性化的推送服务。

    3.3 实施步骤

    内容分析法一般可以分为以下几个独立的阶段执行:

    (1)提出研究问题,确定研究范围。在研究开始阶段就要明确表述研究目的,提出研究假设,并且依据研究主题划定研究范围,详细说明所分析内容的界限以便给出可操作的主题领域和时间段。

    (2)抽取样本。样本选择的标准是符合研究目的、信息含量大、具有连续性、内容体例基本一致,简言之就是能从样本的性质中推断与总体性质有关的结论[16]。

    (3)选择分析单元。即寻找内容分析所需考察的各项因素,这些因素要符合研究目的,且便于抽取操作。分析单元可以是数据库或网页中的特定语词、符号、主题、人物或者句子、段落乃至全文或网站,也可以是声音、视频信息或用户行为。

    (4)建立类目体系。即确定分析单元的类目归属,有效的类目体系应保证所有的分析单元具有唯一的分类指归,各个类目界限明晰,并且分类标准一致,不同的编码者对分析单元的归属意见相同。

    (5)内容编码和计量。将分析单元分配到类目系统中并对各个类目出现频次、空间数额等进行计量,这个过程可以采用计算机和相关软件来完成。

    (6)解释与检验。通过数据的分析,进行合理的分析与阐释,并与研究假设相互印证,发现研究目的与结论之间的异同,得出对某一现象或理论的科学认识。分析结果还要通过信度和效度的进一步检验,信度包括对文献编码一致性、分类准确性和方法稳定性的检验,效度包括结论与事实的相符程度、理论研究结果的适用性检验[17]。

    3.4 应用内容分析法的优势与不足

    内容分析法运用于学科信息门户的优势是由它的性质决定的。作为一种通过信息记录的数量分析来间接研究资源和用户行为的科学方法,内容分析法具有客观性,方法的运用者不与研究对象发生直接联系,研究者的主观态度和偏好不会对分析的数量结果造成影响,而且分析过程是按照规定的程序、方法和选择评价规则来执行,分析结果表现为一系列的量化数据,这些都保证了内容分析的客观性和统一性,使分析者能够从模糊、虚假的显在信息中抽取真实信息和有用知识,并能较深刻、精确地反映资源的知识含量和用户的个性化需要。在一定程度上能够弥补目前学科信息门户信息资源选择、描述、组织和服务标准定性化、主观化(依据专家意见)带来的不确定、易变的缺点。

    内容分析法应用于学科信息门户构建也存在不足:一方面体现在内容分析法系统性要求与网络资源分散性特点的冲突。内容分析法要求选取比较稳定、连续、体例基本一致的大量信息作为样本,而学科信息门户作为对资源的二次整合,既包括数据库等比较稳定的资源,也包括互联网上比较零散的、形式多样的易逝信息,后者难以达到内容分析的要求,但对于学科信息门户资源建设又是十分必要的。同样的问题还存在于对暂时的、分散的用户使用情况的分析过程中,因而如何对这些即时性的、零碎的信息进行可靠的内容分析成为需要关注的问题。另一方面表现在内容分析法评价判断的不确定性。内容分析法采用定性与定量相结合的方式,定量建立在定性基础之上,这就使得任何信息在被统计分析处理之前,必定要划分到一定的类目体系中,而任何类目体系都是高度人工选择性的,不可避免的主观判断却成为客观定量分析的前提,这是内容分析自身无法克服的矛盾。当然,目前已有学者提出了一些解决方法,引入概率论、数理统计方法、模糊数学方法、灰色系统理论方法、贝叶斯定理来尽量减少内容分析法的不确定性[18],达到最大化的科学性。

    4 结语

    内容分析法具有客观性、系统性、统一性、定性与定量相结合等特点,在实际运作中具有灵活性、易操作性,这些特点使它能够广泛地运用到学科信息门户资源建设和用户服务领域中,为信息资源选择、描述、组织和服务提供量化数据和规范基础,优化学科信息门户资源和服务质量。当然,内容分析法也还存在不足,需要结合其它方法和深入发展来加以完善。

    【参考文献】

    [1] 卜卫.试论内容分析方法.国际新闻界,1997(4):55-68

    [2] 邱均平等.关于内容分析法的研究.见:邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春:吉林科学技术出版社,2005:55-64

    [3] 叶鹰.文献计量法和内容分析法的理论基础及软件工具比较.见:邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春:吉林科学技术出版社,2005:33-37

    [4] 孔敬,李广建.学科信息门户:概念、结构与关键技术.中国图书馆学报,2005(5):50-53,90

    [5] 张晓林.分布式学科信息门户中网络信息资源导航系统的规范建设.大学图书馆学报,2002(5):28-33,43

    [6,14] 李敏等.基于内容分析的网络信息导航研究.情报科学,2005(6):928-931,954

    [7] 朱少强,邱均平.文献计量与内容分析——文献群中隐含信息的挖掘.见:邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春:吉林科学技术出版社,2005:77-84

    [8,15] 毕达天.基于数字信息的内容分析研究.现代情报,2005(7):62-67

    [9] 缪其浩.观察国际图书馆学术前沿及其发展:内容分析.中国图书馆学报,2002(3):5-8

    [10] 张蕊等.计算机辅助内容分析软件进展研究.见:邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春:吉林科学技术出版社,2005:120-126

    [11] 王曰芬等.文献计量与内容分析综合应用软件的开发与实验.见:邱均平主编。文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春:吉林科学技术出版社,2005:44-54

    [12] 常唯.学科信息门户的资源选择与组织.图书馆,2005(1):60-62,67

    [13] 周黎明.基于网络的内容分析法.见:邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春:吉林科学技术出版社,2005:107-114

定性化学分析范文第14篇

【摘要题】信息化与网络化建设

【关键词】内容分析法/学科信息门户/信息选择/信息组织/信息导航/信息服务

【正文】

1内容分析法概况

1.1发展历史

内容分析法(ContentAnalysis)是发源于新闻传播领域的一种方法，通过对传播内容进行客观、系统和定性与定量相结合的分析，有效描述传播内容特征和检验传播研究假设。其发展最早可以追溯到第二次世界大战期间，当时美国著名传播学家哈罗德·拉斯韦尔等人在美国国会图书馆组织了一项名为“战时通讯研究”的工作，以德国公开出版的报纸为研究对象，通过内容分析法获取重要的军政机密情报，取得重大成就。这项工作不仅显现出内容分析法的强大作用，而且总结出了一套内容分析法的工作模式，战后，内容分析法在传播领域得到更多研究，20世纪50年代，美国学者贝雷尔森(BernardBerelson)发表著作《内容分析：传播研究的一种工具》，奠定了内容分析法的地位，其对内容分析法的定义也被广泛引用。目前，内容分析法已经被广泛运用到新闻传播、图书情报、政治军事决策、社会学和心理学等社会科学研究的各个领域。随着网络的发展，它开始成为网络信息组织、描述和利用的重要方法和研究热点。

1.2定义

按照贝雷尔森的经典定义，内容分析法是一种对具有明确特定的传播内容进行的客观、系统和定量描述的研究技术[1]。在运用到图书情报领域时，内容分析法依然遵循客观、系统和定量原则，通过对各种类型文献信息的数据计量、比较、分析和推理，描述学科发展特点和趋势、发现学科空白实现学术创新、实现信息的有效组织和利用以及分析用户需求提供个性化服务。按照使用的方法模式不同，内容分析法可以分为：(1)解读式内容分析法，通过精读、理解并阐释文本内容来传达作者的意图；(2)实验室式内容分析法，主要是定量和定性内容分析相结合；(3)计算机辅助内容分析法，运用计算机来辅助数据搜集、编辑、整序和分析[2]。

1.3特点

内容分析法的特点主要体现在四个方面：(1)定性、定量相结合。内容分析法首先要提出研究意图和假设，对分析单元和程序进行质的规定。以定性为基础，再采用统计、计量等定量方法和数字、图表等描述方法对信息内容进行揭示，最终还将回归到内容的解释和深化的定性层面。(2)客观性。内容分析法得以实现的前提在于文献的内容特征可以通过符号群（包括语词、图像、音频、视频和多媒体元素等，其中语词是最常用的符号群）来体现，而且同一符号群在同一文献中具有相同的意义[3]。人们是通过对符号群出现的频次、位置等外在客观信息的计量来了解文献的信息内容特征的，这就保证了内容分析的客观性，它不会因为实施者的不同而出现巨大差异。(3)系统性。这主要体现在样本选择和分析框架建构上。内容分析法一般是对一段时间的（通常是5年-10年）、连续稳定的、内容体例基本一致的大量文献信息进行分析，从时间跨度、数量要求、稳定程度等多方面对研究样本进行了限定。在分析单元和框架体系上要求尽可能全面反映样本的所有信息特征，具有互斥、完备、可信的特征。(4)统一性。内容分析强调统一的标准和规则，选择样本上必须按照统一的程序，保证每个项目接受分析的机会相同，而且所有的研究内容应以完全相同的方法进行处理，编码和分析过程必须一致，保证长时期分析效果的一致性。

2学科信息门户概况

2.1定义

学科信息门户（SubjectBasedInformationGateways，简称SBIGs）是用户访问某学科资源与服务的一个单一入口或通道。它是一种网络服务，用以完成本学科网络资源内容的高度组织集成和网络应用程序的聚集，并将这些资源与应用集成在一个可定制个性化的界面中来满足每个最终用户的需要。它还提供一个统一协作的学术交流环境。从用户角度来看，它是某学科用户访问该学科网络资源和服务的起始站点或称入口[4]。目前，国外都开展了各种学科信息门户项目，例如：欧洲的Desire项目、美国的Infomine项目、英国的RDN(ResourceDiscoverNetwork)项目、SOSIG(SocialScienceInformationGaterway)项目等等，国内近年来开始发展的上海图书馆“数字图书馆”资源项目、中科院“国家科学数字图书馆(CSDL)”项目建立的数字图书馆中心门户和生命科学、化学、数学物理、资源环境和图书情报5个学科信息门户、武汉理工大学图书馆建立的“材料复合新技术信息门户”等。

2.2特点

学科信息门户主要针对特定学科领域，服务对象基本上是专业研究人员。这一主要特征决定了学科信息门户建构的要求：(1)专业化，在资源选择上要选取学科研究中可靠的信息源，资源描述和组织上要依据专业词表和分类法，对门户要经常更新和专业测评；(2)集成化，将专业领域里所需要的各种信息资源，包括网站、图书情报系统、文摘索引、电子期刊、科技报告、学位与会议论文、研究机构、学术团体、教育机构、学术会议、工具书、专业服务系统以及与学科科研紧密相关的其他资源系统集成到一个网络平台上提供服务；(3)知识化，信息资源强调专而精，根据对知识内容及其关系来选择、描述和组织资源与服务；(4)智能化，要能提供符合专业领域的检索浏览方式及资源导航模式，并能在用户使用过程中提供智能化的服务帮助[5]。

2.3研究内容

目前学科信息门户研究也主要围绕上述要求来开展，内容有：(1)信息资源的选择研究，包括对学科信息门户需要涵盖的资源广度和深度进行界定，制定选取标准、流程规范和搜寻控制策略；(2)信息资源的组织研究，包括资源的整合策略、资源的描述方式和深度、资源的组织方式、知识挖掘；(3)信息服务研究，包括异构数据库的统一平台检索研究、信息导航研究和个性化推送服务；(4)技术研究，对建构学科信息门户的各种智能技术研究。

3内容分析法在学科信息门户构建中的应用

3.1应用的必要性和可行性

(1)必要性。学科信息门户是一种在网上获取高质量信息资源的重要工具，面向专业研究人员，因此在信息资源选择、组织和服务上都要求具有较高的专业水平，在内容选择上不仅强调完备性，而且更强调一定的指导性，要能够反映学科热点和前沿，在信息服务上，要能够针对个人研究情况的转移提供个性化的服务。当前出现的各种资源选择和评价标准还主要停留在定性描述上，虽然具有一定的指导性，但因为缺少量的规定而在实际操作中难以避免人为差异，而且定性描述难以准确反映学科研究的中心内容，内容分析法结合定性与定量描述，能够科学地反映学科核心资源、基本资源和边缘资源，还能够分析出研究的热点和重点所在，保证资源组织内容全面、重心突出。在服务方面尤其是个性化服务方面，目前的发展还远未完善：信息导航还主要依据专家意见，不够客观；推送服务主要是依据用户提供的要求来进行自动检索和发送，用户潜在的信息需求无法满足，也无法跟上用户的动态研究状况。内容分析法的优势就是从公开资料中提取秘密信息，信息服务人员可以通过对用户使用习惯、查询内容等的深度分析，了解用户的使用偏好、研究内容，从而提供针对性的指导、资料推送等个性化的服务。

(2)可行性。首先，内容分析法与学科信息门户具有某些相同或相近的特征和要求。学科信息门户要求信息资源具有连续性、稳定性和系统性，在选择范围和质量以及组织方面要求统一性和标准化，在信息服务方面也特别强调内容挖掘和知识内涵。而连续性、系统性、标准化也正是内容分析法的实施要求，并且内容分析法就是要从数据的分析中提炼内容主题，能够满足学科信息门户建设的知识要求，还能够弥补现存资源标准定性多、定量少的缺点，使学科门户资源提供更加科学合理。其次，目前已经有部分研究者将内容分析与信息建设和服务结合分析，取得了一定成果，这些可以作为内容分析法运用于学科信息门户的基础。如李敏等人研究了基于内容分析的信息导航建设框架和技术[6]，朱少强等研究了内容分析运用于文献群隐含信息的挖掘的理论和方法[7]，毕达天研究了内容分析法在网络数字信息分析中的应用[8]，缪其浩利用内容分析考察了国际图书馆学术前沿及其发展[9]，张蕊、王曰芬等人研究了计算机辅助内容分析软件[10-11]等。这些研究表明内容分析法能够运用于学科信息门户的信息选择、导航和知识挖掘，并且具有实际的可操作性。

.2具体应用内容

(1)信息资源选择。严格的资源选择是学科信息门户专业性、知识性的重要保障，目前国内外对资源选择都制订了各种标准，例如SOSIG从内容、形式和选择过程确定筛选标准，包括有效性、权威性、准确性、全面性、唯一性、有组织和时效性[12]。但这些标准还局限在质的规定上，结合内容分析法可以达到量的限定。在进行全方位信息选择之前可以先选取消范围的文献资源进行内容分析，从而制订可量化的信息选择标准。仅以确定信息选择的相关性标准为例，首先，选取某些体系完备、发展稳定、信息含量大的主要信息源，对其中的文章或网页里出现的专业词汇进行切分和索引，并依据专业词表进行规范和合并，然后对索引词汇进行词频统计、语义分析和特征提取，从而确定学科研究的核心词汇、基本词汇和边缘词汇。反过来，这三种类型词汇在各个信息源中出现的频次可用于确定某一资源与门户建设目的的相关性。按照样本结果，可以订立便于计量和操作和全面资源搜寻标准和策略。

(2)信息资源描述和组织。

内容分析法在信息描述方面的应用主要体现在：第一，内容分析与数据挖掘、语义结构和知识发现技术相结合，能够从大量不完全的、模糊的外显信息中发掘其隐含的有用知识信息，这种隐含信息可能信息创造者自身也未意识到，这就使信息描述更加完备、深入。第二，内容分析法在创建分析类目时，要将意义相同、相近和相关的分析单元进行归类整合，因而分析类目可用于描述资源之间的参照关系，并建立符合网络资源特点的动态词表。

目前主流的资源组织方式是分类浏览和主题检索，这两种方式的缺点在于作为受控语言，需要依据分类法或主题词表，而分类法和主题词表更新往往滞后于动态的学科发展形势。如前所述，运用内容分析法能够反映学科的核心词汇、基本词汇和边缘词汇，体现学科发展的热点和重点，再通过分析单元的归类整合，可以形成学科研究词库。而且词库产生的分析结果能进行迅速、有效的更新，更新一次内容分析只需下载最近一段时间内的信息文本并用原来开发的编码程序执行分析，研究趋势、重点分析可以每年、每季甚至每周更新，即使发生突况，也能及时反映。每当加入一个新问题，内容分析也能延伸到之前研究开展的时期再次分析，不受时间限制[13]。可见，采用内容分析能够提供一种更加适应网络和学术研究特点的、半受控的知识元组织方式。

(3)信息服务。信息服务是学科信息门户价值实现的关键所在，是资源创建者和使用者之间沟通的重要环节，主要包括信息导航服务、检索服务和用户个性化服务等层面，运用内容分析法能够提高这三个层面服务的质量。

信息导航可以帮助用户迅速、准确地定位到所需信息，但目前的导航系统还多是基于语词的静态物理链接，要达到用户满意就必须在用户导航路径的选择上给予内容提示与知识指导。通过信息的内容分析，抽取信息资源的核心领域和相关领域的含量、质量及相似度，从而实现资源的动态聚类，根据查询目的不同从多角度切入导航路径，并且不断转入相关导航节点，优化导航过程[14]。在日常维护中，通过对用户查找和点击情况的内容分析加以不断调整导航项目和设计，满足用户要求。信息导航除了门户内信息的快速定位，还包括外部相关网站的合理链接。选择独立网站作为分析单元，对其规模、内容、访问人数、学科信息内容的和用户使用评价情况做内容分析，确立关联程度、内容质量和使用频率较高的网站进行外部链接导航。

由于内容分析提供了信息的半受控的知识元组织方式，相应地，这种知识元索引库可以作为知识元检索方式的基础。运用一定的智能技术，在信息选择和组织过程中构建索引数据库，库中的内容都是专业领域的知识单元，是最小的知识组分。当用户查找某个关键词时，通过知识组分的逻辑组配合运算，包含该关键词的信息源将被作为知识元索引结果被检索出来提供给用户。还可将用户的检索要求和对检索结果的选择情况进行分析和积累，作为备用索引库，不断完善学科信息门户检索的专业化和知识化。

个性化信息服务离不开对用户个人使用情况的跟踪分析，内容分析法的应用主要是对网络使用记录的挖掘。显在的用户信息包括用户注册信息、发表评论等，隐性的用户信息要通过Web服务器日志、Cookie记录、动态跟踪软件、网络调查等方式来获取[15]。分析显在和隐含的用户信息，可以提取有关的用户行为特征，对用户的资源使用行为、频度、关注内容、使用偏好进行了解，总结其信息利用特点和规律，从而提供个别化的使用帮助和个性化的推送服务。

3.3实施步骤

内容分析法一般可以分为以下几个独立的阶段执行：

(1)提出研究问题，确定研究范围。在研究开始阶段就要明确表述研究目的，提出研究假设，并且依据研究主题划定研究范围，详细说明所分析内容的界限以便给出可操作的主题领域和时间段。

(2)抽取样本。样本选择的标准是符合研究目的、信息含量大、具有连续性、内容体例基本一致，简言之就是能从样本的性质中推断与总体性质有关的结论[16]。

(3)选择分析单元。即寻找内容分析所需考察的各项因素，这些因素要符合研究目的，且便于抽取操作。分析单元可以是数据库或网页中的特定语词、符号、主题、人物或者句子、段落乃至全文或网站，也可以是声音、视频信息或用户行为。

(4)建立类目体系。即确定分析单元的类目归属，有效的类目体系应保证所有的分析单元具有唯一的分类指归，各个类目界限明晰，并且分类标准一致，不同的编码者对分析单元的归属意见相同。

(5)内容编码和计量。将分析单元分配到类目系统中并对各个类目出现频次、空间数额等进行计量，这个过程可以采用计算机和相关软件来完成。

(6)解释与检验。通过数据的分析，进行合理的分析与阐释，并与研究假设相互印证，发现研究目的与结论之间的异同，得出对某一现象或理论的科学认识。分析结果还要通过信度和效度的进一步检验，信度包括对文献编码一致性、分类准确性和方法稳定性的检验，效度包括结论与事实的相符程度、理论研究结果的适用性检验[17]。

3.4应用内容分析法的优势与不足

内容分析法运用于学科信息门户的优势是由它的性质决定的。作为一种通过信息记录的数量分析来间接研究资源和用户行为的科学方法，内容分析法具有客观性，方法的运用者不与研究对象发生直接联系，研究者的主观态度和偏好不会对分析的数量结果造成影响，而且分析过程是按照规定的程序、方法和选择评价规则来执行，分析结果表现为一系列的量化数据，这些都保证了内容分析的客观性和统一性，使分析者能够从模糊、虚假的显在信息中抽取真实信息和有用知识，并能较深刻、精确地反映资源的知识含量和用户的个性化需要。在一定程度上能够弥补目前学科信息门户信息资源选择、描述、组织和服务标准定性化、主观化（依据专家意见）带来的不确定、易变的缺点。

内容分析法应用于学科信息门户构建也存在不足：一方面体现在内容分析法系统性要求与网络资源分散性特点的冲突。内容分析法要求选取比较稳定、连续、体例基本一致的大量信息作为样本，而学科信息门户作为对资源的二次整合，既包括数据库等比较稳定的资源，也包括互联网上比较零散的、形式多样的易逝信息，后者难以达到内容分析的要求，但对于学科信息门户资源建设又是十分必要的。同样的问题还存在于对暂时的、分散的用户使用情况的分析过程中，因而如何对这些即时性的、零碎的信息进行可靠的内容分析成为需要关注的问题。另一方面表现在内容分析法评价判断的不确定性。内容分析法采用定性与定量相结合的方式，定量建立在定性基础之上，这就使得任何信息在被统计分析处理之前，必定要划分到一定的类目体系中，而任何类目体系都是高度人工选择性的，不可避免的主观判断却成为客观定量分析的前提，这是内容分析自身无法克服的矛盾。当然，目前已有学者提出了一些解决方法，引入概率论、数理统计方法、模糊数学方法、灰色系统理论方法、贝叶斯定理来尽量减少内容分析法的不确定性[18]，达到最大化的科学性。

4结语

内容分析法具有客观性、系统性、统一性、定性与定量相结合等特点，在实际运作中具有灵活性、易操作性，这些特点使它能够广泛地运用到学科信息门户资源建设和用户服务领域中，为信息资源选择、描述、组织和服务提供量化数据和规范基础，优化学科信息门户资源和服务质量。当然，内容分析法也还存在不足，需要结合其它方法和深入发展来加以完善。

【参考文献】

[1]卜卫.试论内容分析方法.国际新闻界，1997(4):55-68

[2]邱均平等.关于内容分析法的研究.见：邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春：吉林科学技术出版社，2005:55-64

[3]叶鹰.文献计量法和内容分析法的理论基础及软件工具比较.见：邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春：吉林科学技术出版社，2005:33-37

[4]孔敬，李广建.学科信息门户：概念、结构与关键技术.中国图书馆学报，2005(5):50-53,90

[5]张晓林.分布式学科信息门户中网络信息资源导航系统的规范建设.大学图书馆学报，2002(5):28-33,43

[6,14]李敏等.基于内容分析的网络信息导航研究.情报科学，2005(6):928-931,954

[7]朱少强，邱均平.文献计量与内容分析——文献群中隐含信息的挖掘.见：邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春：吉林科学技术出版社，2005:77-84

[8,15]毕达天.基于数字信息的内容分析研究.现代情报，2005(7):62-67

[9]缪其浩.观察国际图书馆学术前沿及其发展：内容分析.中国图书馆学报，2002(3):5-8

[10]张蕊等.计算机辅助内容分析软件进展研究.见：邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春：吉林科学技术出版社，2005:120-126

[11]王曰芬等.文献计量与内容分析综合应用软件的开发与实验.见：邱均平主编。文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春：吉林科学技术出版社，2005:44-54

[12]常唯.学科信息门户的资源选择与组织.图书馆，2005(1):60-62,67

[13]周黎明.基于网络的内容分析法.见：邱均平主编.文献计量与内容分析——2004信息化与信息资源管理研讨会论文选集.长春：吉林科学技术出版社，2005:107-114

定性化学分析范文第15篇

关键词：化学分析 质量控制 分析人员 仪器设备

化学分析（chemical analysis）是对物质进行化学分子或化学反应进行分析的一门科学。由于材料的性能是有化学成分决定的，因此化学分析在材料的研究和应用中具有重要意义，通过化学分析，能对材料价值、材料的合格程度进行科学合理的判定。因此化学分析质量直接影响到化学分析结果，而在对材料进行评估时需要可靠性强的化学分析结果，这就要求加强对化学分析质量的控制，从而为材料评估提供可靠依据[1]。本文对化学分析中的质量控制进行了浅显的探析。

一、化学分析质量的影响因素

化学分析质量受到多种因素的影响，为了提高化学分析测定质量，提高化学分析结果的可靠性，消除客户对化学分析结果的疑虑，则需要对化学分析中的各个环节进行严格的质量控制，包括对分人员技术、仪器性能、试剂质量、分析方法以及分析环境等环节的有效控制，从而避免任何环节出现的问题，减少对分析结果的影响，避免化学分析结果误差的出现，提高化学分析结果的可靠性。通过一系列的质量控制措施，严格把握好各个环节的质量，从而使化学检验结果更加准确、可靠[2]。

二、化学分析中的质量控制

1.加强分析人员的管理

在进行化学分析时，分析人员作为化学分析的主体，其能力、经验和责任心对化学分析质量有着至关重要的影响，分析人员通过对发挥主观能动性，借助于化学分析设备，使材料成分能够准确地展现与化学分析结果之中，在此过程中，化学分析人员的专业技术素质显得尤为重要。因此，要使化学分析结果最大限度地趋近材料物质成分的本真，则需要加强对化学分析人员专业素质的提升。首先，要加强化学分析人员的培训。化学分析作为一项人们认识材料成分的工具，要驾驭好此项工具，则需要驾驭者具备一定的条件，通过加强对化学分析人员的培训教育，能使分析人员能够很好地掌握化学分析这项认识材料成分的工具，能独立地对化学分析过程中所需的设备进行操作并建立起系统的分析方法。其次，为了使化学分析质量得到保证，作为化学分析主体，要建立严格上岗制度，通过相应的考核，对分析人员的所具备的素质检验，如果分析人员通过了相关考核，则给予上岗证，准许其上岗进行化学分析，如果分析人员未能通过相关考核，则需要进一步加强其培训教育，直到通过考核，取得上岗资格证，方可允许其上岗。通过这种方式，能有效控制化学分析操作人员的专业素质，从而提高化学分析质量。再次，分析人员在对材料进行分析的过程中，由于受到多种客观因素的影响，往往会产生各种误差，此时可以通过实行“一人多能，一岗多人”的制度，通过多人共同监督操作，则可降低分析人员的误操作发生几率，提高化学分析质量[3]。

2.分析仪器使用与管理

在化学分析过程中，化学分析主体通过操作对象作用的发挥进而达到对认知对象的精确认知，在此过程中，化学分析仪器作为化学分析主体操作对象，对认知对象的精确度有着重要的影响。为了使化学分析质量得到有效提高，则需要加强对分析仪器设备使用与管理。首先，在分析仪器日常的管理过程中，应选择合格的设备，不符合相关生产标准的设备应杜绝使用。其次，在分析仪器日常维护中，由于分析仪器在客观环境中受到多种因素的影响，往往使其自身完整有效的性能受到不同程度的破坏，从而使分析质量受到影响，因此，要加强对分析仪器的日常维护与管理，对分析仪器进行定维护与检修，加强对仪器的清洗、仪器状态调整、更换老化仪器等工作，从而使仪器的性能得到保证。此外，要加强分析异地的校验与检定，仪器的校验和检定对仪器性能的发挥具有重要作用，完善的校验和检定制度能使仪器设备在化学分析中的功能得到良好发挥。要加强对仪器是否合格的检定，所有仪器包括器皿类计量器具，都要经过合格检定后，方可投入使用，校验人员要具备相应的资格，对于检修维护的仪器设备应重新对其校验[4]。

3.实验室环节和测量过程的质量控制

实验室为化学分析提供环境支持，在实验室的管理中，应加强对实验室的管理制度的落实，用过各项有效的管理制度的落实，能为化学分析质量的提高提供基本的保障。首先，要加强实验室日常管理，严格落实岗位责任制、样品流转制、原始检验数据复核制度、检验报告的编审批制度、盲样考核制度、不确定度的评价制度等。其次，要建立起科学的分析方法，选择符合相关标准的合理的分析方法，通过充分的调研、实验研究和专家评审等来建立科学合理的分析方法[5]。测量过程是化学分析主体对操作对象进行操作进而达到对认知对象认知的过程。这一过程包括了空白试验、校验曲线的绘制、方法精密度的评价、方法准确度评价、利用质量控制图进行控制等方面。尤其要重视质量控制图的控制，包括对精密度控制图的控制和准确度控制图的控制。

三、结语

化学分析环节众多，各个环节稍有不慎则会影响化学分析结果，影响化学分析质量。加强化学分析各环节的有效控制，能有效提高化学分析质量，为用户提供高精确度和可靠性强的化学分析结果。

参考文献

[1]戈早川. 标准化残差法对分析检验校准曲线中异常点的判别[J]. 中国公共卫生. 2012（04）：177-181.

[2]吴岩青.化学分析方法选择与分析过程质量控制的探讨[J]. 兵器材料科学与工程. 2012（05）；205-206.

[3]曹宏燕.分析测试中测量不确定度及评定“第三部分”分析测试中主要不确定度分量的评定[J]. 冶金分析. 2012（03）：110-113.

[4] 何笑薇. 浅析化学分析中的质量控制[J]. 中国石油和化工标准与质量. 2012（10）：116-117.