铁矿石中的铁的测定范文

《化工矿产地质杂志》2014年第二期

1结果与讨论

1.1分析谱线的选择全谱分析谱线的选择要综合考虑元素的检出限、共存元素干扰、和该元素的线性范围。通过对样品溶液的光谱扫描，比较图谱、背景轮廓和强度值，选择出背景低、信噪比高干扰小的谱线作为待测元素的分析谱线。实验选择的Fe谱线为259.9nm。全谱测定方法中最主要的非光谱干扰是基体干扰，特别是在碱熔系统中，加入试剂量较大，所有组分都进入溶液，引入大量的钠盐基体，同时盐溶液浓度的加大容易使盐溶液在雾化器的出口结晶，致雾化器堵塞，从而影响测定结果。为了解决上述问题，在此采用分取原液以稀释盐溶液，并且在测定过程中用5%的硝酸清洗，同时在测定过程中加测标准物质样品以此监控样品的测定。

1.2方法的检出限按照样品分析程序制备12份空白溶液，在选定的仪器参数最佳化条件下绘制工作曲线，对12个空白溶液进行测定，按3倍标准偏差计算方法的检出限。此方法的检出限为0.0060%。

1.3方法的精密度和准确度按照本方法实验条件，选定国家一级标准物质GBW07162，GBW07163，GBW07164，GBW07166，GBW07169，铜含量由低到高，铁含量也由低到高，同时进行了12次平行测定，结果见表1，由表中数据表明，测定结果相对标准偏差和相对误差较低，说明此方法具有较好的精密度和准确度。

2实际样品的测定

在用标准样品反复多次实验验证方法的可靠性基础上，进行了含铜铁矿石实际样品的测定，由于样品的选择比较受限制，选取了部分高铜样品和一些铜含量较低铁含量较高的铁矿石，实验抽取了11件铁矿石样品进行了3次平行测定，结果见表2，实际样品的测定通过传统方法与ICP-OES方法测定相对比，以传统方法作为标准值，得到了相对标准偏差和相对误差的数值，相对标准偏差较小，所测标准物质的准确度也很高，该方法具有很好的准确度和重现性。

3结语

本文方法与传统测定方法相对比，有如下优点：(1)方法的精密度和准确度两种方法的精密度和准确度都符合要求，可以进行铁矿石的分析；(2)干扰元素本方法由于采用光谱测定，只需选定不受其他元素干扰的波长即可，而传统方法是采用容量法，需采用加入化学试剂和过滤等方法去除干扰元素，并且确定是某一元素的影响针对性去除，比如铜，就需采用氨水络合铜离子，过滤等步骤，这就意味着增大人为误差。（3）未知伴生元素时传统方法测定铁时，若不是有特定要求测定时即直接酸化后滴定，这样导致如果样品中未知伴生元素含量较高，如铜、钼、镍、钴、铬、砷、锑和铂等元素均会干扰铁的测定，导致结果的偏差；综上所述，本方法既避免了在未知伴生元素的情况下，盲目采取传统方法导致结果不准确，又减轻了繁重的工作任务，所以在仪器允许的条件下采取ICP-OES测定不失为一种选择。

作者：张霞单位：中化地质矿山总局地质研究院